油类样品的水分测定注意事项

  工业用的各类燃油、绝缘油或者润滑油，其含水量的高低都会影响油的品质。在测定其水分时，您是否遇到过样品溶解性不好、结果平行性不佳的问题？

　　不同样品依据其含水量及样品组分有不同的测定方法，今天小编就带您看看这些样品推荐的水分测试方法，以及测试过程中的注意事项。

　　库仑法直接测定

　　适用样品：

　　无铅汽油、航空汽油、煤油、柴油、以及轻质油品。

　　此类样品水分含量较小，而且可以完全溶解于阳极液，通常采用库仑法直接测定此类产品水分。

　　注意事项：

　　1.滴定阳极液至干燥，直至获得稳定的漂移值。

　　2.润洗干燥的注射器：先用样品冲洗3次，排空后再充满，用滤纸擦净注射器针头，加入约0.5g-1g的样品于滴定杯中测定水分。

　　库仑法+增溶剂

　　适用样品：

　　水压油、绝缘油、变压器油和透平油

　　•此类样品含水量极低，推荐采用库仑法测定（使用有隔膜电极）。

　　•如果样品在阳极液中的溶解度不是很好，建议加入增溶剂：三氯乙烯或甲苯（70ml阳极液+30ml增溶剂）。如果样品在阳极液中的溶解度好可以不加增溶剂，直接用库仑法测定。

　　注意事项：

　　1.在滴定杯的预滴定过程中，需要不时用手摇动滴定杯，除去附着在杯壁上的水分，要获得尽量低且稳定的漂移值。

　　2.至少用样品润洗3次干燥的注射器，排空后再充满，将1-2g样品注入滴定池中。

　　3.加入几次样品之后，阳极池液体可能逐渐浑浊，此时停止搅拌，静置几小时，抽取上层油脂丢弃，下层阳极液继续使用。如果漂移值变得不稳定且开始增加，就必须同时更换阳极液和阴极液。

　　容量法+增溶剂

　　适用样品：

　　矿物油（原油，重油）

　　这类样品含有焦油，会污染电极和滴定杯。采用容量法滴定，并在滴定杯中加入增溶剂。

　　增溶剂配比：

　　1.原油：10ml甲醇+10ml（lvfang）+10ml甲苯

　　或者：5ml甲醇+15ml（lvfang）+10ml D30溶剂（环保石油溶剂）

　　2.重油：10ml甲醇+10ml（lvfang）+20ml甲苯

　　注意事项：

　　1.此类样品水分分布不均匀，在分析前需要先匀化。

　　2.如需采用库伦法测定，阳极液中需要加入二甲苯（60ml阳极液+40ml二甲苯）。

　　3.必要时，可以采取有保温套的滴定杯以提高滴定杯温度。

　　卡式炉法

　　适用样品：

　　电动机油，润滑油和润滑脂

　　•此类样品通常含有添加剂，会与KF试剂发生副反应，使得测定结果偏高，此类样品宜采用卡式炉法。

　　•针对不同水分含量，可以采用卡式炉-库仑法或者卡式炉-容量法测定。

　　•加热温度以低于引起副反应的温度为准，萃取时间依据各样品设定，推荐不少于360s。

　　水分测定注意事项小结

　　1.样品溶解性——加入合适的增溶剂，使用油类的卡氏试剂

　　2.样品均匀性——分析前需要先匀化

　　3.取样细节——用样品润洗3次干燥的注射器

　　4.起始漂移值——获得尽量低且稳定的漂移值

　　5.漂移不稳定——更换阳极液和阴极液，清洗电极

　　6.电极污染清洗方法：

　　油类污染：用溶剂清洗（如己烷），再用乙醇清洗干净。

　　清洗隔膜：将甲醇充入发生电极的阴极腔，再倒出，重复该过程2-3次。

　　彻底清洗后干燥所有部件，可以用电吹风，如果用烘箱干燥，注意温度不能超过50℃。