检查
酸度取本品,加水制成每1ml中约含头孢哌酮125mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,分别加水制成每lml中含头孢哌酮50mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制磷酸盐缓冲液0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液(39:61)供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀混合杂质对照品溶液取头孢哌酮杂质A对照品和头孢哌酮杂质C对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含15g的溶液系统适用性溶液取头孢哌酮对照品和舒巴坦对照品各适量,用少量磷酸盐缓冲液溶解,再用流动相稀释制成毎1ml中各约含1mg的溶液,在60℃水浴中加热30分钟。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液(取40%氢氧化四丁基铵溶液6.6ml,加水1800ml后,用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0,再用水稀释至2000m1)-乙腈(750:250)为流动相;检测波长为220nm;进样体积为10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢哌酮降解物峰(与舒巴坦峰相对保留时间约为0.9与舒巴坦峰之间、头孢哌酮峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与混合杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至头孢哌酮峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,头孢哌酮杂质A按外标法以峰面积计算,不得过1.5%(配比为1:1)或2.0%(配比为2:1);头孢哌酮杂质C按外标法以峰面积计算,不得过0.5%(配比为1:1)或0.6%(配比为2:1);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中两主峰面积和的1.5倍(1.5%,配比为1:1)或2倍(2.0%,配比为2:1),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中两主峰面积和的3倍(3.0%),小于对照溶液中两主峰面积和0.05倍的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg本品中含内毒素的量应小于0.050EU。无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。