有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取可的松对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液取泼尼松与可的松适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中各约含5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(24:76)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20p系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,泼尼松峰与可的松峰之间的分离度应大于3.4。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中可的松峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品约0.5g,在105℃干燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。