发布时间:2023-07-06 09:42 原文链接: 泼尼松龙的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品10mg,加甲醇1ml溶解后,加碱性酒石酸铜试液1ml,加热,即生成橙红色沉淀(2)取本品约2mg,加硫酸2ml,渐显深红色,无荧光;加水10ml,红色褪去,生成灰色絮状沉淀。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集284图)一致。

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解稀释制成每1ml中约含3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100m1量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释至刻度,摇匀色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇水(77:12:6:0.4)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各51,分别点于同薄层板上,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱四氮唑蓝试液,立即检视限度供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。