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近日来,有媒体报道运输煤制油后的油罐车不经清洗直接运输大豆油,引发社会舆论关注。煤制油主要是碳氢化合物,其中含有的烃类化合物可能由未经彻底清洁的油罐带入食用油中而影响人体健康,甚至导致中毒。

 

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那么,被污染的食用油,是否可以被更快速、准确的检测出来呢?区别于常规的GC和LC技术,岛津同时推出基于超临界流体色谱(SFC)技术的检测方案,其具有操作简便、检测灵敏度高、分离效果优异等优势。

 

 

 

SFC-GC-FID系统快速、准确检测烃类化合物

 

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SFC-GC-FID联用系统

 

配合岛津FID检测器准确度高、重复性好的优势,在食用油安全检测中,岛津SFC-GC-FID联用系统可以高效分离和检测食用油中可能存在的烷烃、烯烃等烃类化合物。

 

以植物油中矿物油(MOSH)分析为例,SFC-GC-FID技术无需对待测样食用油样品进行任何前处理,可直接进样分析,在1min以内即可完成一个样品测定,并在进行简单的数据后处理后,就可针对以植物油为代表的食品基质中的烃类化合物(如矿物油MOSH)成分进行准确定量分析。如下分析结果所示,矿物油样品中的MOSH成分在0.414 min左右被检测出;而芝麻油纯品和调和油纯品在0.414 min处未检测到色谱峰,说明二者均不含MOSH成分,可以作为植物油的代表性基质用于植物油基质中矿物油MOSH成分的检测。

 

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SFC-GC-FID对矿物油,芝麻油及调和油纯品*的检测色谱图

*使用的样品均为市售机械润滑油用途的矿物油、调和油、100%纯芝麻油的纯品。

 

分析条件

色谱柱:ChromSpher 5 Lipids 30x4.6 mm

流动相:SF-CO2

流速:2.0mL/min

柱温:60℃

系统压力:20MPa

进样量:4μL

样品:矿物油(白油) 植物油(调和油,芝麻油)

GC柱温箱温度:300℃

FID检测器温度:350℃

N2:24 mL/min

H2:32 mL/min

Air:200 mL/min

 

SFC-LC/LCMS系统快速准确检测芳烃类化合物

 

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SFC-LC/LCMS二维联用系统

 

除了烷烃类化合物,食用油中还存在被其他芳香族化合物污染的风险,如苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽和苯并(α)芘等多环芳烃。针对这类复杂的检测成分,岛津SFC-LC/LCMS二维联用系统可以对食用油中的多环芳烃等化合物进行全面分离与定量分析,大幅提高了检测的灵敏度和准确性。该方法前处理过程更简单,效率更好,对比传统LC方法检测速度更快。

 

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检测结果:

 

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四种多环芳烃SFC-LC分离结果

 

线性范围

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加标回收率结果

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分析条件

SFC净化柱:Shim-pack UC-X Diol 4.6 x 250 mm, 5 µm

前处理柱:Shim-pack VP-ODS 4.6 x 50 mm, 5 µm

反相分离柱:Inertsil ODS-P 2.1 x 150 mm, 5 µm

柱温:40°C

SFC流动相:SF-CO2/甲醇=98/2

反相流动相:90%乙腈

检测器:荧光检测

270nm/385nm, 256nm/446nm, 292nm/410nm, 257nm/403nm

进样体积 20 µL

洗脱方式:梯度洗脱

 

面对食用油安全问题,岛津凭借其先进的分析技术,为相关检测提供了切实可行的解决方案。SFC-GC-FID以及SFC-LC/LCMS 二维联用系统的应用,不仅能有效监测食用油中可能存在的各类污染物,还能提高检测效率,为保障广大消费者的身体健康贡献力量。

 

参考资料

岛津应用数据集-超临界流体色谱法测定植物油基质中矿物油饱和烃MOSH含量_汤博崇

岛津应用数据集-超临界流体色谱在线前处理系统快速测定植物油中四种多环芳烃_郭彦丽

 

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