发布时间:2018-06-04 16:42 原文链接: 流动池法

超临界流体色谱多数以CO2为流动相,超临界CO2具有临界温度低(为31.3℃)的优点,而且仅在3800-3500cm-1和2500-2200cm-1间有较强的红外吸收,是SFC-FTIR的良好溶剂。
    首次以流动池为接口的实验是由Shafer和Griffiths报道的。由于流动池法的联用系统是采用差谱方法扣除流动相光谱的干扰,这就要求CO2在红外指纹区的吸收应尽可能低,否则流动相吸收带将对分离物光谱产生严重干扰。在条件控制上,CO2的密度不能太高,池的程长不宜太长。流动池的基本结构见图11-6-29所示。通常流动池内径在1-0.5mm左右,且内部高度抛光,光程长在10-4mm之间,其内体积在8-0.8μl间,窗片材料一般为NaCl、ZnSe及CaF2晶片等。窗片由密封件紧固,并要求能承受联机系统的流动相最高工作压力,且无泄露。流动池出口处的限流管用以控制流动相线速度,使流动池内的压力与色谱柱内的均衡。流动相流出限流管后降为常压。流动池接口方法具有接口装置简单、操作方便等优点,其不足是:
①流动相压力程升时,CO2吸收的增加导致重建色谱图基线跃升,会干扰低含量组分的检测;
②由于CO2存在两组强吸收谱带(3650cm-1和2350cm-1附近),醇、腈和炔类化合物的主要无法检出;
③流动池法限制使用极性改性剂,以免干扰被分析物的检定;
④由于分子间作用力等原因,被分析物在超临界流体色谱中被记录的红外谱图与该物质气相或凝聚相记录的谱图差别明显,目前超临界红外光谱谱库资源有限,尚有待开发。

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