浅谈温度对水中总磷分析的影响

　　1 概述 
　　对于水质总磷的测定，常用方法有：钼酸铵分光光度法；钼锑抗光度法；氯化亚锡还原钼蓝法；离子色谱法。国家标准是用钼酸铵分光光度法。在实际操作过程中，无论是绘制标准曲线，还是测定样品都会随氧化剂的种类、反应温度和时间以及中和剂碱的种类不同产生影响。因此，掌握显色反应随温度、浓度、时间的变化规律，对水质中总磷的测定有重要意义。 
　　1.1 钼酸铵分光光度法原理 
　　在中性条件下，用过硫酸钾或硝酸-高氯酸将试剂小姐，将所含各种形态的磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在700nm处测定其吸光度。 
　　1.2 方法的适用规范围 
　　本方法可适用于地表水和工业废水中总磷含量的测定。取25ml试样测定，磷的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 
　　2 仪器 
　　所有玻璃器皿均应用1+9硝酸浸泡24h，洗净方能使用。 
　　2.1 医用手提式蒸气灭菌器或一般压力锅（0.1-0.15MPa）。 
　　2.2 电炉一台：2KW。 
　　2.3 50ml具塞（磨口）刻度管。 
　　2.4 可见分光光度计。 
　　3 试剂 
　　本方法所用试剂除另有说明以外，均应使用符合国家标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 
　　3.1 硫酸：ρ20=1.84g/ml。 
　　3.2 硝酸：ρ20=1.4g/ml。 
　　3.3 过硫酸钾溶液：50g/L。 
　　将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100ml。 
　　3.4 抗坏血酸溶液：100g/L。 
　　溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。此溶液要存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长期使用。 
　　3.5 钼酸盐溶液 
　　溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸中，加入上述酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液存于棕色试剂瓶中冷处可保存2个月。 
　　3.6 磷标准溶液 
　　吸取500mg/L磷标准贮备液1.0ml至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。此溶液含量为2.00mg/L，使用当天配制。 
　　4 步骤 
　　4.1 样品的预处理 
　　4.1.1 试样的制备 
　　取25ml样品于50ml的具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以便得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 
　　4.1.2 空白试验 
　　用蒸馏水或同等纯度的水代替试样即可，步骤和试样的一样。 
　　4.1.3 过硫酸钾消解 
　　向已取好的试样中加入4ml按上述配制的过硫酸钾溶液（3.3），将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布将玻璃塞包好，并用细绳扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气锅（2.1）内加热，待压力达到1.1×105pa，相应温度为120℃时保持30分钟后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用去离子水稀释至刻度。 
　　4.2 样品的测定 
　　4.2.1 显色 
　　分别向各份已消解的样品中加入1ml 按上述配制的抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2ml按上述配制的钼酸盐溶液充分混匀。 
　　4.2.2 测量 
　　室温放置15min后，用30mm比色皿，在波长700nm处，以去离子水做参比测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，通过校准曲线公式算出磷含量。 
　　5 实测结果 
　　取标准溶液（500mg/L）1.00ml稀释至250ml可知含量为2.00mg/L 
　　取9支具塞刻度管分别加入以下体积的含量为2.00mg/L的标准溶液，加水至25ml，然后按步骤（4.1.4）进行处理，再按（4.2）测定。实测结果数据见下表格： 
　　根据表格数据，不同温度下，以扣除空白吸光度A与对应的磷浓度C绘制标准曲线，如下图： 
　　从以上结果可以看出，当温度为15℃、25℃、35℃时，标准曲线的线性关系系数分别为0.9983、0.9997、0.9992，由此说明，在不同温度下，标准曲线的线性相关性相差不大，但是温度较低时，标准曲线的线性相关性相对较差。因此在测量水质中的总磷进行磷钼蓝显色时，应考虑到温度的影响，特别是冬季，室温较低时，应在20℃-30℃水浴中加热，这样才能更好的保证标准曲线的精度及样品测定的准确度。