测定植物性产品中苯氧後酸类除草剂残留量实验

植物产品 大豆 油菜籽

浓盐酸 磷酸缓冲溶液 丙酮 无水乙醚 碱水 硫酸 氮气 甲醇 异辛烷

塑料离心瓶 离心管 分液漏斗 锥形瓶 衍生瓶

1.  提取

准确称取10.0 g磨碎的均匀试样于150 mL塑料离心瓶中，加入 30 mL磷酸缓冲溶液，混匀，用浓盐酸调节pH至2，加入10 mL丙酮，振荡 20 min，再加入40 mL无水乙醚，振荡20 min，于3500 r/ min下离心5 min。将上层溶液转移至装有200 mL蒸馏水的500 mL分液漏斗中，残渣再分别用10 mL丙酮和 40 mL无水乙醚重复提取两次，合并上层溶液于上述分液漏斗中，轻缓振摇1 min，静置分层，收集乙醚层，水层再用25 mL无水乙醚重复提取一次，合并乙醚层，于30 ℃接水浴下减压浓缩至约10 mL。

2.  净化

将试样溶液移入50 mL离心管中，加入15 mL碱水溶液，充分混匀 2 min，于1500 r/ min下离心10 min，移取水相，乙醚相再用15 mL碱水溶液重复提取两次，合并水相，若试样含油脂量高（如大豆、油菜子等），附加10 mL无水乙醚于水相中，充分混匀2 min，于1500 r/ min下离心10 min，弃醚层。水相转移至125 mL分液漏斗中，小心用硫酸水溶液调节pH<2,冷却后，加入40 mL无水乙醚，振摇2 min，静置分层，收集乙醚层。水层再用20 mL无水乙醚重复提取两次，合并乙醚层。经酸化的无水硫酸钠干燥柱脱水，收集于含108酸化的无水硫酸钠的锥形瓶中，不时振摇，2 h后倾出乙醚相于30 ℃水浴下减压浓缩至近干。

3.  衍生化

将残渣用无水乙醚溶解并转移至4 mL衍生瓶中，在30 ℃水浴下 用平缓氮气流吹干，加入200 uL异辛院、200 uL甲醇、400 uL三甲桂基重氮甲院溶液，涡旋混匀，70 ℃下保持10 min。冷至室温后，用平缓氮气流吹干，用正己烷定容至1 mL，过0.45 pm微孔滤膜，滤液供气相色谱-质谱测定。标准工作溶液同步进行衍生测定。

4.  MS测定参数离子阱温度：150 ℃ ；传输线温度：200 ℃ ；灯丝电流： 80uA；溶剂延迟：14.20 min。