过去对合氟烟尘的测量多是采用分光光度法,其中以具有特异反应的氟试剂(1,2一二经基蕙醒一3一Ye一甲胺一N,N一二乙酸)比色法应用软广。前处理主要采用蒸吹法〔1〕,石英管富氧转化法〔2〕不汀散法〔吕J。1966年有人用氟化斓单晶制成固休膜电极,直接用电位法进行氟离子活度。
根据电焊烟尘发生的特点,从采样、前处理、分析等都考虑了电焊的特定环境和条件。氟离子选择性电极测量电焊烟尘中的氟选择DCTA(1,2-环己烷二胺四乙酸)为干扰离子隐蔽剂,硝酸钠为离子强度调节剂。在无铝烟尘分析中采用醋酸—醋酸钠缓冲液pH5.5。在含铝烟尘分析中采用硼酸一四硼酸钠缓冲液pH=7.0,加入钛铁试剂作氟离子的释放剂。可排除300毫克/升Fe~(+3)、Mn~(+2)、Cr~(+3)、Cd~(+2)、Cu~(+2)、Zn~(+2)、Ni~(+2)、P~ (+2)、Mg~+2、Ca~(+2)和50毫克/升Al~(+3)的干扰。控制样品溶液中[F-]在10~(-3)~10~(-5)M之间,在室溫下进行测量。前处理采用水溶及酸解分步进行,可分別测量可溶性氟、不溶性氟及总氟量。
方法的检出限为2微克(測定总体积为50毫升),相对标准差为1~2%, 相对误差小于2%,灵敏度符合能斯特方程。将本文的电极法与氟试剂比色法进行对照测量,结果基本一致。电极法较氟试剂比色法稳定,步骤简单,测量快速,测量容量大,故有实用价值。
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