塑化剂是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病,其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病,然后是生殖方面的疾病,比如损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性,国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标,分别是:邻苯二甲酸酯(DEHP)<1.5mg/kg;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)<0.3mg/kg;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)<9.0mg/kg
近期白酒中也出现了塑化剂超标的情况,针对于此,海能仪器公司中心实验室最新开发出了高效液相色谱检测白酒中邻苯二甲酸酯类(塑化剂)的方法,该方法简便实用,其对邻苯二甲酸酯类化合物最小检测浓度达到了1*10-8g,对邻苯二甲酸酯类化合物达到良好的分离度,现将该方法详述如下:
使用仪器:
1)海能LC7000二元高压色谱系统,包括如下:
海能LC7011二元高压泵
海能LC7031柱温箱
海能LC7060二极管阵列(PDA)检测器
7725i手动进样器
2) 旋转蒸发仪
3) 天平(十万分之一)
色谱条件:
色谱柱:Thermo C18 4.6*150mm 5um
流速:1ml/min
检测波长:230nm
柱温:30℃
流动相A:超纯水
流动相B:色谱乙腈
进样量:20ul
该方法使用梯度分析,时间程序如下:
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时间
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流动相A(%)
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流动相B(%)
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0
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35
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65
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5
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10
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90
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10
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0
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100
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20
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0
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100
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21
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35
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65
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25
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35
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65
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样品制备过程:
标样:直接称取混标样品,用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml
白酒样品:可采用两种方法
1) 称取1kg白酒样品,采用旋蒸低温浓缩至干燥,加10ml色谱乙腈溶解稀释,进样检测
2) 可直接进样检测(一般采用此法)
样品图例;
以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分离度良好,样品直接进样检测,灵敏度高
以上为海能仪器股份有限公司的测试数据,仅供研发测试使用,仅对样品唯一负责。
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