消化操作时要注意

（1）消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。

（2）消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。

（3）在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。

3. 常用的分离与富集方法

主要是萃取法：操作迅速，分离效果好，应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发，且有毒性。

在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：

1）较长时间静置 。

2）轻轻地旋摇漏斗，加速分层。

3）若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质如化钠），利用盐析作用加以破坏I 若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度。

4）若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除。根据不同情况，还可以加入等消除乳化 。

固相萃取: 分为活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱四个步骤。

其它方法

固相微萃取法

超临界流体萃取法

蒸馏与挥发法

膜分离法