涉土壤／水／大气污染防治这5项含质谱等检测标准6月实施

　　近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括大气/土壤/水质领域，检测标准方法涉及气相色谱-冷原子荧光光谱法、离子色谱法、气相色谱-高分辨质谱法、液相色谱-原子荧光法、高效液相色谱法。

　　具体如下：

土壤和沉积物

甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

Soil and sediment—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Purge and trap/gas chromatography  -cold vapor atomic fluorescence spectrometry

标准号：HJ 1269—2022

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。

 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。本标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。 取样量为 0.5 g，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为 0.8 μg/kg。

　　方法原理

　　土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。

环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法

Ambient Air—Determination of formic acid, acetic acid and oxalic acid in particulate matter—Ion chromatography

标准号：HJ 1271—2022

　　本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录。本标准为首次发布。

 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)

　　适用范围

　　本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。

　　本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。

　　本标准甲酸、乙酸和乙二酸的最低检出量为 0.8 µg～1.9 µg。环境空气采样量为144 m3（实际状态），提取液体积为 100 ml，进样体积为 200 μl 时，本方法的检出限为 0.006 µg/m3～0.02 µg/m3，测定下限为0.024 µg/m3～0.08 µg/m3。无组织排放监控点空气采样量为 6 m3（标准状态），提取液体积为100ml，进样体积为 200 μl 时，本方法的检出限为 0.2 µg/m3～0.4 µg/m3，测定下限为0.8 µg/m3～1.6 µg/m3。详见附录 A。

　　方法原理

　　环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法

Ambient air—Determination of 26 polybrominated diphenyl ethers—High resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry

标准号：HJ 1270—2022

 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）

　　适用范围

　　本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。

　　本标准适用于环境空气气相和颗粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。

　　当采样体积为 1000 m3（标准状态），浓缩定容体积为 20 l 时，二至九溴二苯醚的方法检出限为0.02 pg/m3～0.4 pg/m3，测定下限为 0.08 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为1 pg/m3，测定下限为 4 pg/m3。当采样体积为 300 m3（标准状态），浓缩定容体积为 20 l 时，二至九溴二苯醚的方法检出限为 0.05 pg/m3～2 pg/m3，测定下限为 0.20 pg/m3～8 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为4pg/m3，测定下限为 16 pg/m3。

　　方法原理

　　本方法采用采样器将环境空气颗粒相和气相中的多溴二苯醚分别采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，向采样后的滤膜和 PUF 上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化等操作后，向其中加入同位素标记的进样内标，采用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，同位素稀释法定量。

水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法

Water quality—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Liquid chromatography  -atomic fluorescence spectrometry

标准号：HJ 1268—2022

 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）

　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。本标准的附录A 为规范性附录。本标准为首次发布。

　　适用范围

　　本标准规定了测定水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。取样体积为 1 L，反萃取液体积为 3.0 ml，进样体积为 100 μl 时，方法检出限为0.08 ng/L～0.1ng/L，测定下限为 0.32 ng/L～0.4 ng/L。

　　方法原理

　　样品中的甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取后，用 L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞与 L-半胱氨酸的络合物经液相色谱分离后，在紫外线的照射下，两种络合物被氧化剂氧化，将有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子被还原剂还原为汞原子，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。

水质

6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法

Water quality—Determination of 6 phenoxy acid herbicides and dicamba —High performance liquid chromatography

标准号：HJ 1267—2022

 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）

　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录。本标准为首次发布。

　　适用范围

　　本标准规定了测定水中苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。

　　采用液液萃取，取样量为 250 ml，定容体积为 1.0 ml 时，方法检出限为0.04 µg/L～0.06 µg/L，测定下限为 0.16 µg/L～0.24 µg/L；采用直接净化，取样量为 5.0 ml，定容体积为1.0 ml 时，方法检出限为0.5 µg/L～0.8 µg/L，测定下限为 2.0 µg/L～3.2 µg/L。详见附录 A。

　　方法原理

　　经水解后，样品中苯氧羧酸类化合物和麦草畏通过液液萃取后固相萃取净化或样品直接经固相萃取净化，用具有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离测定。根据保留时间定性，外标法定量。