1.设定参数(检测波长、流速),更换所需流动相,并检查色谱柱是否正确。
2、更换管路中的流动相,冲洗注入阀,清洗注射针。
3、冲洗柱是平衡的,在此期间可以预先处理样品,并且可以登记样品信息。
4.平衡好后,进行空白试验,消除系统污染。
5.在柱稳定后,注入样品,等待操作完成(在此过程中清洗针头),计算积分,并发布报告。
详细操作步骤如下:
1、 开机操作:
(1)开启电源。连接Harb时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp服务器(启动时)。
(2)当信号显示在自顶向下电源中时,Bootp Server(6行字符)打开工作站(在线打开);
(3)在冲洗泵头中打开10%异丙醇溶液的开关(需要针穿刺),控制流量,无论哪个最小。
(4)流动相,注意剩下的解集的数量,如果数量低于最低标准将自动停止泵组,注意清洗泵体积的解决方案,及时添加液体;
(5)经常观察仪器的工作状态,及时处理各种突发事件。
2、使用流动相清洗系统一定时间(如果流动相为含盐流动相,则流动相必须用水冲洗20分钟以上,然后用含盐流动相取代),D灯或W灯在正式样品注入分析前30分钟左右开启。延长灯的使用寿命;
3、建立色谱操作方法,注意保存自己命名的方法,不覆盖或删除他人的方法和实验结果;
4.在使用手动采样器时,注射前和进样后应用洗针液清洗注射筒,注入样品液前用针洗液清洗样品筒三次以上,进样前用样品液清洗针管3次以上。去除注射器中的气泡;
5.溶剂瓶中的砂芯过滤头易破裂,在更换流动相时应加以保护。当滤头变脏或长菌时,不能用超声波清洗,然后用5%稀硝酸溶液冲洗。
6.实验结束后,用水或低浓度甲醇溶液冲洗整个管道30分钟以上,然后用甲醇清洗。在清洗过程中关闭D灯和W灯;
7、关闭泵、检测器等,然后关闭工作站,然后关闭机器,最后自下而上关闭色谱仪的部件,关闭清洗泵溶液的开关;
8。用户必须认真执行仪器使用登记制度,不得擅自拆卸。
流动相:
1、选择流对应的色谱试剂、高纯水或双蒸水、酸和碱液和缓冲应该使用过滤后,过滤时注意区分使用水膜和油膜; 2.水相的流动相需要频繁改变(一般不超过2天),以防止长时间细菌的恶化;
3.使用双泵时,如果流动相存在含盐流动相,则将含盐流动相置于AGNA D(入口位于混合器下方),B,C(入口位于混合器上方),并放置无盐流动相; 其中A、B、C、D四个储集层之一是棕色瓶,用于储存水相的流动相。
样品:
1.样品经过过滤或离心处理,以确保样品中没有固体颗粒。
2.制备流动相或弱于流动相的样品溶液(柱反相,极性大于流动相,正相柱,极性小于流动相),尽可能用流动相制备样品溶液; 人工采样时,样本量尽可能小,使用定量管时,取样量应是定量管的3~5倍。
色谱柱:
1.仔细阅读使用前附在柱上的说明,注意适用范围,如pH值范围、流动相类型等;
2。使用符合要求的流动相;
3、 使用保护柱;
4,如使用的盐流动相的流动相,反相色谱柱使用后的水或低浓度的甲醇水第一(例如,5%甲醇水溶液),然后用甲醇洗净。
5.在不使用色谱柱的情况下,用甲醇冲洗柱,将柱两端关闭保存。
6.不要用高压冲洗柱;
7。在高温下不要长时间使用硅胶键合相色谱柱。
以上是关于液相色谱仪使用方法总结
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