液相色谱仪固定相的基质

高效液相色谱仪固定相的基体包括陶瓷-无机基体和有机聚合物基体。

一、无机物基质：

无机基质主要为硅胶和氧化铝。

1、硅胶：

硅胶是ZUI在高效液相色谱仪填料中的通用基质。

（1）特点：

(1）高强度、高刚性、易于控制孔结构和比表面积，不易在溶剂中膨胀。

(2）具有良好的化学稳定性、热稳定性和比表面化学反应性。

(3)硅胶表面富含硅羟基，是硅胶表面化学键合和改性的基础。

硅胶表面与各种配位体通过成熟的硅烷化技术键合，制备反相、离子交换、疏水、亲水和分子排斥色谱的填料。

(4）碱性水溶性流动相不稳定。通常，推荐的硅胶基质填料的pH范围为2-8。

（2）主要性能参数：

(1）平均粒度及分布。

(2）平均孔径及分布：平均孔径与比表面积成反比。

(3)比表面积：在液固吸附色谱中，硅胶的比表面积越大，溶质K的值越高。

(4）碳含量和表面覆盖率：反相液相色谱仪中，碳含量越高，溶质K值越大。

(5)水含量和表面活性：在液固吸附色谱中，硅胶水含量越小，表面甲硅烷基醇基团活性越强，溶质的吸附容量越大。

(6）端基密封：碱性化合物的峰形状主要受反相液相色谱仪的影响。

（7）几何形状：无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶。前者成本较低，存在涡流扩散和柱渗透性差的缺点，后者没有这种缺点。

（8)硅胶纯度：对称柱填料采用高纯度硅胶，柱效率高，使用寿命长，碱性样品无尾。

（3）应用：

它适用于大多数高效液相色谱仪分析，尤其适用于小分子量化合物的分析。

适用于极性和非极性溶剂。

2、氧化铝：

它具有与硅胶相同的物理性能，并且可以耐受大范围的pH。不同于硅胶，氧化铝的结合相在水性流动相中是不稳定的。目前已出现在稳定的氧化铝键合相的水相中，并表现出良好的pH稳定性。

二、有机聚合物基质：

主要有机聚合物基体为交联苯乙烯-二乙烯基苯和聚甲基丙烯酸.

1、交联苯乙烯－二乙烯苯：

由苯乙烯和二乙烯苯交联而成。

（1）高效液相色谱仪在常压下的适用压力限值低于无机填料。

（2）疏水性强。

（3）适用于任何流动相，在整个酸碱度范围内具有较高的化学稳定性。介质表面没有游离离子。该塔可用氢氧化钠碱清洗。

（4）刚性小，易压缩，溶剂和溶质易渗透到有机基体中，导致填料颗粒的膨胀，降低了传质速度，降低了塔效率。

2、聚甲基丙烯酸酯：

（1）高效液相色谱仪在常压下的适用压力限值低于无机填料。

（2）聚甲基丙烯酸甲酯的疏水性强于交联苯乙烯-二乙烯基苯，但通过适当的功能碱改性可使其变为亲水性。

（3）聚甲基丙烯酸甲酯的耐酸性不如交联苯乙烯-二乙烯基苯，但在ph=13的条件下能经受反复漂洗。

（4）刚性小，易压缩，溶剂和溶质易渗透到有机基体中，导致填料颗粒的膨胀，降低了传质速度，降低了塔效率。

3、应用：

（1）当流动相发生变化时，所有聚合物基体都会发生膨胀或收缩。高效液相色谱仪用高交联聚合物填料的膨胀和收缩应受到限制。溶剂和小分子很容易渗入聚合物基体，因为小分子在聚合物基体中的传质速率比无机基体慢，导致小分子在聚合物基体中的柱效低。对于大分子如蛋白质和合成聚合物，聚合物基质和无机基质的效率比。因此，聚合物基体在高分子物质分析中得到了广泛的应用。

（2）交联苯乙烯-二乙烯基苯基质疏水相互作用强，可作为反相高效液相色谱仪固定相，以有机溶剂为流动相凝胶色谱。盐流动相的凝胶色谱必须在其表面进行化学修饰。