每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多用于处理色谱柱故障的时间,同时您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外,最主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。通过以下几点帮助您完成色谱柱的日常维护工作。
a .避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用;
b .缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会发生很多怪现象;
c .使用缓冲液要及时掌握pH范围,做到胸中有数;
d .清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗;
e.长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,定期用10%硝酸冲洗液路(拆下柱子,冲洗30mL10%硝酸溶液,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞;
f.选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦;
过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同,但是不含缓冲盐的溶液。
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰形变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多样品特别是复杂样品而言,很难判断其是否含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙腈30倍柱体积清洗色谱柱。
a、反相柱
以下列溶剂顺序冲洗30倍柱体积
乙腈-水(5:95) → 四氢呋喃 → 乙腈-水(5:95)
b、正相柱
以下列溶剂顺序冲洗30倍柱体积
正己烷 → 二氯甲烷 → 异丙醇 → 二氯甲烷 → 流动相
c、硅胶柱(Si)除水
30mL 2.5% 2,2 二甲氧基丙烷和2.5%冰醋酸正己烷溶液冲洗柱子分析测试百科网讯2021年9月27日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2021)在北京•中国国际展览中心开幕。在本届展会上,上海通微分析技术有限公司(以下简称“通微”)携EasySe......
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