液相色谱样品预处理——标准溶液的问题

　　样品预处理应包括进样前的一切操作，除了称重、溶解、稀释等步骤外，样品需要：①过滤；②萃取；③衍生化(柱前衍生)；④液相色谱(低压柱层析)等。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作，样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。

　　有些样品经预处理后还不能作进样分析，需进行衍生化处理，使一些无紫外吸收或无荧光的组分，经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度，又改善了分离度(质量变化)。样品预处理的同时也会带来一些问题，如，样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度，或者在整个样品预处理过程中带来误差。

　　用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒，有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动，检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化，就应过滤一下，过滤膜要能截留住0.15μm以上的颗粒，样品过滤的过程中可能引起：样品被污染，因过滤吸附降低样品组分的含量，样品溶剂挥发引起误差。

　　在配置标准溶液时，先要配置现定浓度的内标溶液，在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。

　　1、配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。

　　2、常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。

　　3、在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。