发布时间:2019-01-03 12:43 原文链接: 液相色谱系统神奇的三乙胺

一、试验方法

头孢地嗪钠分子结构

 

Cometro高效液相色谱系统

色谱柱:Comasil BDS C18 250*4.6mm5μm

流动相:磷酸盐缓冲溶液(0.87g磷酸二氢钾与0.22g无水磷酸氢二钠,加水稀释至1000ml,摇匀)-乙腈-三乙胺

检测波长:262nm

流速:1ml/min

样品:头孢地嗪钠样品(0.2mg/ml

进样量:10μl

二、实验结果与分析

1、药典标准

流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈=920:80

Retention Time

Theoretical plates (USP)

Asymmetry

21.970

2291

1.97117

对称性1.97,严重拖尾,柱效低

 

2、加入1%三乙胺

流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1,磷酸调pH=6

40min未处峰,增加流动相中有机相乙腈的比例,缩短保留时间。

3、流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1,磷酸调pH=6

Retention Time

Theoretical plates (USP)

Asymmetry

4.253

9450

1.11056

三、结论

头孢地嗪钠的分子结构中含有较多的碱性基团,容易与C18色谱柱中残余的硅羟基发生较强的相互作用而致色谱峰严重拖尾,三乙胺的加入可以有效屏蔽这些相互作用,同时还可以增强色谱柱与头孢地嗪钠分子间的非极性相互作用,色谱峰明显改善。


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