前言
氯代酸类除草剂是一种常用的用于草坪和谷类作物的阔叶杂草的除草剂。由于它们的广泛使用，在水体和土壤中的环境污染越来越受到关注。
传统的分析方法是将化合物衍生化，然后利用气相色谱/质谱技术进行分析。现在可以利用电喷雾负离子模式的液质联用技术在不需要衍生化的条件下就可以直接分析检测。在质谱/质谱的多反应检测的条件下，可以检测低至皮克级的检测限。
本应用文摘所述的分析方法是基于蒙大拿州农业局的样品前处理过程和使用其标准品建立的。
实验条件
标准品和样品前处理
制备每个化合物浓度为200 ppm的甲醇储备液。用单个标准储备液的精确体积剂量，配置工作液用于标准溶液和土壤添加样品的制备。本实验中采用的工作液中每一个化合物的浓度参见表1。
样品提取和净化过程如下：
样品提取过程
1. 称量20 ± 0.1克的土壤样品
2. 在每个样品中加入50毫升溶于10%氯化钾的0.5N的氢氧化钾溶液。充分震荡混合均匀。
3. 将样品置于沸水浴中15分钟
4. 样品竖直放置15分钟
5. 在1200至1500转的条件下离心15分钟
6. 将3毫升转入13毫升的离心管中，再加150微升2N的硫酸
7. 蜗旋振荡，确定pH值小于1.5。否则继续调pH值
样品净化过程
1. 加2毫升氯仿到酸化的提取物中
2. 蜗旋振荡30秒，并以3000转速离心2分钟
3. 将下层的氯仿液转移至另一个离心管，重复上述三个步骤至少2次
4. 将氯仿液吹干
5. 立即加入4毫升液相级的水，蜗旋振荡，超声5分钟，再蜗旋振荡。然后转移至自动进样器样品瓶
参照参考1以获得关于样品前处理更详细的信息。
