液质联用常见故障—灵敏度下降的故障排查

液质联用常见故障 — 灵敏度下降的故障排查

首先，要检查的内容包括以下三点：

一、方法

“方法”包括液相方法、质谱方法、调谐文件、进样体积等这些跟数据采集相关的仪器方法及参数。仪器方法变更条件时，由于名称相同而会被覆盖，必须仔细查看文件里的参数是否与之前的条件相同。

二、流动相和样本

“流动相和样本”，液相使用的流动相是否有变化，样本的浓度是否出错？溶解样本的溶剂是否变化？

三、流动相变质

“流动相变质”，特别是水相流动相放置时间过长，会产生很多污染物，甚至是长菌。

其次，如果能区分液质故障发生在液相仪器一侧还是质谱仪器一侧，会有助于更快的恢复故障。确认故障侧有以下两个方法：

一、液质系统如果同时配置了紫外检测器，将液质系统同时连接紫外部分做测试，如UV检测的结果正常，则问题应在于MS侧。

如UV检测结果中未明确显示峰值，则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变，以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。

二、流动注射标准品（通常是质谱的"setup solution"，即标准性能检查溶液）进质谱，检查质谱峰的峰高（代表峰响应绝对强度）、半峰宽（代表分辨率，四极杆质谱定量方法推荐半峰宽为0.75Da左右）、峰位置（代表质量准确度）。

性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高，质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。

质谱离子源：

质谱离子源是最易污染的区域，因而清洗离子源是经常性的工作。大量的或过浓的样品分析，会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕，结果均会造成离子传输效率下降，从而仪器灵敏度下降。离子源污染，必须进行清洗。考虑到污染的可能性顺序，清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。