液质联用测动物源性食品中6种玉米赤霉醇类药物残留

玉米赤霉醇（zeranol，ZER），属于雷索酸内酯类非甾体同化激素。ZER作为牛羊促生长剂，以耳根埋植的形式应用，促进蛋白质的合成，能提高胴体瘦肉率及饲料转化率。但是，玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可能致癌。

ZER排出动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于畜禽养殖，我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁用于所有食品动物，所有可食动物尿液不得检出。

由于玉米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好，经济回报高，仍有违法使用的现象。目前国际上动物性食品中玉米赤霉醇残留仪器检测方法主要有液－质联用法和气－质联用法。

1. 取样

称取约500 g动物肌肉、肝脏，完全切碎后，匀浆备用；取10枚鲜蛋，去壳，均质备用；取鲜牛奶500 mL，混匀备用。

2.提取

试样5 g，置于50 mL离心管中，加入乙腈10 mL，涡旋混合1 min，离心10 min（5000 r/min），取上清液转移至另一离心管中。重复提取一次，合并两次提取液并移取15 mL于另一离心管中，氮气流下吹至小于1 mL（50℃），用3 mL 0.1 mol/L NaOH调节pH＝11.0，离心5 min（5000 r/min），待净化。

3. 净化

用MCX固相萃取柱进行SPE净化。依次用甲醇、水各2 mL活化固相萃取柱后，上样，抽干，然后用5 ％甲酸甲醇溶液3 mL洗脱。收集洗脱液，洗脱液在下 N2流下吹干（50 ℃），残渣以20 ％乙腈水溶液1.0 mL溶解，过0.45 μm滤膜，供LC/MS/MS法测定。