火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法

[目的要求]

    掌握原子吸收光谱法的基本实验技术，并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。领会标准加入法的操作关键。

[基本原理]

在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。例如，用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。为了消除这种影响，可采用标准加入法。

    分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3 μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。这种方法亦称“直接外推法”。

也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。

设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，根据比尔定律

  Ax=KCx

  Ao=K（Co+Cx）

  将上面两式相比

标准加入法也可以用来检验分析结果的可靠性。

[仪器与试剂]

WFD—Y2型原子吸收分光光度计；50毫升容量瓶；铜标准溶液：100 μg/mL：溶解0.1000 g纯金属铜于15 mL1:1硝酸中，转入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度；10 μg/mL：由100 μg/mL的铜标准溶液准确稀释10倍而成。

[实验步骤]

1、 标准加入法测定溶液的配制

将5个50毫升容量瓶（或比色管）编为一组。按1—4编号。0号为样品。1—4为样品及标准加入点。每支管中都装5.0 mL样品（同学到指导老师处领取）除0号外1—4号管中分别按下表加入不同量的铜标准溶液。

    最后都用蒸馏水稀释定容。用测定溶液中加入的铜标液浓度作横坐标。测得相应的吸光度（A）为纵坐标绘制工作曲线。

2、原子吸收测定：

（1）按WFD—Y2型原子吸收分光光度计的使用操作规程熟悉仪器，并按下列条件调整好仪器。

灯电流：6 mA

铜分析线：3248 Å

燃烧器高度：2～4 mm

空气流量：自选；乙炔流量：自选；狭缝宽度：2.1 Å；增益粗调：3档

（2）点燃火焰后用蒸馏水做空白溶液喷雾调节仪器零点。

（3）然后由稀到浓依次测定各点。并记录吸收值及测定条件。

[数据处理]

将以上数据在坐标纸上分别作出浓度（μg/mL）—吸光度（A）曲线。根据外推法分别求出未知样中铜含量。