火焰原子吸收光谱法测定银精矿中银的含量

　　测定银精矿中银的含量主要分析方法有化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法等。常规化学法通常采用碘量法，它存在试样前处理相对烦琐，速度慢并且测试过程中需要溴等有毒试剂，对环境造成污染等弱点。本方法火焰原子吸收法经王水溶样，定容后即可上机测试，所测银精矿标准物质，结果与推荐会值相对比，误差在允许的范围内，其测定结果的RSD为 0.0021%；检出限为0.0044ug/ml。 
　　1 实验部分 
　　1.1 方法原理 
　　试样用盐酸、硝酸溶解，在15%（体积分数）的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的吸光度，按标准曲线法计算银的含量。 
　　1.2 试剂与标准溶液 
　　1.2.1试剂 盐酸（分析纯）硝酸（分析纯）高氯酸（分析纯） 
　　1.2.2银标准储备液：称取1.0000克高纯金属银于烧杯中，加入50 mL HNO3 （1+1），加热溶解，冷后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含1000 ug/mL Ag。 
　　1.2.3银标准工作液：移取储存液10mL于100mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，混匀。此溶液含100 ug/mL银。 
　　1.2.4标准系列的配置：分别移取100 ug/ mL银标准工作液0、1、2、3、4、5毫升于100毫升容量瓶中，加硝酸4毫升，盐酸16毫升，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、1、2、3、4、5 ug/mL Ag 。 
　　1.3 仪器条件 波长：328.1nm 燃烧器高度：5.0 mm 
　　光谱通带：0.4 n m 空气 流 量：6.0 L/min 
　　光源：银空心阴极灯（灯电流 5～10 mA） 
　　空气-乙炔火焰 乙炔流量： 1.0 L/min 
　　1.4 样品溶液的制备 
　　试样在105±5℃的干燥箱中烘1h，以除去试样中的水分，烘干后放入装有硅胶的干燥器中保存，冷却至室温后进行称量。称取试样按下表进行称量（精确至0.0001g 
　　银的质量分数（g/t） 称样量/g 容量瓶体积/ml 
　　0―100 1.0000 50 
　　100―500 0.5000 100 
　　>500 0.2000 100 
　　准确称取1.0000g样品于100ml烧杯中，用少量水湿润，加入15ml盐酸，低温加热分解5min，加入10ml硝酸，继续加热至近干（样品如含碳，加入3ml高氯酸，加热至冒浓烟，再加入3ml硝酸，加热直至碳完全氧化，并蒸至近干），取下冷却，用水冲洗表面及杯壁，加入15ml盐酸，30ml水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。使用空气乙炔-火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量银的吸光度。 
　　2 结果与讨论 
　　2.1 称样量的确定 
　　不同称样量时的分析结果如下表： 
　　样品号 本室称样量为1.0000g时银的含量（g/t） 本室称样量为0.5000g时银的含量（g/t） 外单位称样量为1.0000g时银的含量（g/t） 外单位称样量为0.5000g时银的含量（g/t） 
　　GSO-1 18.4 16.9 18.3 17.2 
　　GSO-2 201 222 207 219 
　　GSO-5 43.4 40.1 43.3 41.2 
　　样1 5.21 3.17 5.53 4.10 
　　样2 75.4 48.9 72.3 51.5 
　　样3 60.2 53.6 63.3 51.5 
　　样4 271 315 289 323 
　　样5 318 443 333 435 
　　样6 236 296 217 296 
　　从上表数据对比可以得出，对银含量大于100g/t的样品，称样量为1.0000g时样品含量明显偏低，对银含量小于100g/t的样品，称样量为0.5000g时样品含量同样偏低，前者是由于酸度达不到要求导致样品溶解不完全，后者是称样量偏少样品代表性不好。针对来样，在不知道含量的情况下先称取1.0000g样品进行分析，对银含量大于100g/t的样品通过减少称样量使酸度达到要求（称取0.2000-0.5000）重新分析。 
　　2.2 检出限 
　　对已经处理的空白溶液进行26次重复测定，求得测定结果的标准偏差为0.0003，以3倍标准偏差除以标准曲线的斜率计算，得方法的检出限为0.0044ug/ml 
　　2.3 精密度 
　　按实验方法对一定浓度的样品溶液进行10次平行测定，结果如下表。从表中可知，本方法的精密度良好。 
　　测定值（ug/ml） 平均值（ug/ml） 标准偏差 RSD（%） 
　　5.21 5.22 5.21 5.23 5.21 5.22 0.011 0.0021 
　　5.22 5.24 5.21 5.21 5.23 
　　3 结论 
　　对不同含量的样品按2.4样品溶液制备的过程称量，在保证高含量的同时又兼顾低含量的样品，本法能完全保证银精矿中银的测试的准确性。