火焰原子吸收光谱法连续测定小过路黄中钙等微量元素

【摘要】 　　目的建立火焰原子吸收光谱法测定小过路黄中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。方法用浓硝酸微波消解样品，采用标准曲线法测定。结果小过路黄中含有Ca 7.69 mg/g，Mg 3.16 mg/g，Fe 2.33 mg/g，Zn 0.061 8 mg/g，Cu 0.014 4 mg/g， Mn 0.431 mg/g。RSD为3.34%～6.21 % ，回收率为97.9%～108 %。结论该方法简单、准确，结果令人满意。 

【关键词】 火焰原子吸收光谱法 微波 小过路黄 钙 镁 铁 锌 铜 锰

　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for determination of calcium，magnesium，iron，zinc，copper,manganese in Lysimachia congestiflora Hemsl by flame atomic absorption spectrometry. MethodsThe sample was diluted by microwave with HNO3 and the contents were determined by calibration curve method. ResultsThe content of Ca was 7.69mg/g,Mg 3.16mg/g,Fe 2.33mg/g,Zn 0.0618mg/g,Cu 0.0144mg/g,Mn 0.431mg/g.RSD of the method was in the range of 3.34%～6.21 %,and recovery rate was in the range of 97.9%～108 %.ConclusionThe method is accurate and satisfactory．

　　Key words：FAAS； Microwave； Lysimachia congestiflora Hemsl.； Calcium； Magnesium； Iron； Zinc； Copper； Manganese

多年的研究表明，微量元素是人体必不可少的元素，它们在人体内的各种生命活动中起着十分重要的作用，对维持人体的正常代谢及功能是十分必需的［1～3］。而中药的药效也与微量元素含量有密切关系［4］。小过路黄Lysimachia congestiflora Hemsl.为报春花科排草属植物，以全草入药。具有祛风散寒、止咳化痰、消积解毒的功效［5］。凉山彝族将其作为消肿、利尿的药物来使用。文献［6］测定了小过路黄中的挥发油成分，但对小过路黄中无机元素的测定则未见报道。本文利用微波消解-原子吸收光谱法，采用一次溶样，连续测定的方法测定了小过路黄中钙、镁、铁、锌、铜、锰的含量。

　　1 仪器和试剂

　　1.1 仪器WFX-1F2B2型原子吸收光谱仪（北京瑞利分析仪器厂）；钙、镁、铁、锌、铜、锰空心阴极灯（北京瑞利分析仪器厂）；WX-4000型温压双控微波消解仪及配套框架式高压密闭消解罐（上海屹尧分析仪器有限公司）。

　　1.2 试剂钙、镁、铁、锌、铜、锰标准储备溶液1.000 mg/ml，按常规方法配制。用时稀释至50.0 μg/ml。硝酸、盐酸均为优级纯；过氧化氢、氯化锶为分析纯。所用水为二次石英亚沸蒸馏水。所用的容器在使用前于6 mol／L的稀硝酸中浸泡24 h后，分别用去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗。测定用样品由西昌市彝医药研究所提供。

　　1.3 仪器测定条件采用空气- 乙炔火焰进行火焰原子吸收光谱法测定。通过实验，确定的仪器最佳工作条件见表1。表1 仪器测定条件（略）
　
　　2 方法

　　2.1 样品的处理选取小过路黄全草，先后用自来水、去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗干净，于90℃烘12 h，研细备用。

　　2.2 样品的消解

　　2.2.1 微波消解条件的选择通过对溶剂HNO3用量、微波消解温度、压力和消解时间进行实验，得出了在同时使用6个消解罐、加入6 ml硝酸时的最佳条件见表2。表2 微波消解条件（略）
　
　　2.2.2 消解方法分别称取上述研细后的样品0.200 0 g于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 ml浓硝酸，在选定条件下于微波消解仪中进行微波消解。微波消解完成后，分别加入1 ml 30%过氧化氢，得无色透明溶液。转移至25 ml容量瓶中，用水稀释至刻度得待测液。同时作空白溶液。

　　2.3 标准曲线的绘制钙、镁标准曲线的绘制：在7个100 ml容量瓶中，分别加入钙标准溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，镁标准溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，再各加入0.5 ml浓硝酸，1.00 ml 20 %氯化锶溶液，用水稀释至刻度，按测定条件测定吸光度。所得回归方程和相关系数为：钙：C=26.7A（C：μg/ml），R=0.999 0；镁：C=20.6A（C：μg/ml），R=0.999 8。

铁、锌、铜、锰标准曲线的绘制：在7个100 ml容量瓶中，分别加入铁标准溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，锌标准溶液（50.0 μg/ml）0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ，1.2 ml，铜标准溶液（50.0 μg/ml）和锰标准溶液（50.0 μg/ml）各0.0，0.2，0.4，1.0，1.6，2.0 ，2.6 ml，再各加入15 ml浓硝酸，用水稀释至刻度，按测定条件测定吸光度。所得回归方程和相关系数为：铁：C=49.5A（C：ug/ml），R=0.998 6；锌：C=3.23A（C：μg/ml），R=0.9987；铜：C=7.97A（C：μg/ml），R=0.999 0；锰：C=6.20A（C：ug/ml），R=0.9989。

　　2.4 样品测定

　　2.4.1 测定方法

钙、镁的测定：取待测液2 ml于25 ml容量瓶中，加入0.25 ml 20 %氯化锶溶液，用水稀释至刻度，按测定条件测定溶液的吸光度。

铁、锌、铜、锰的测定：直接用待测液进样，按测定条件测定溶液的吸光度。

　　2.4.2 测定结果和精密度分别称取5份小过路黄样品，按测定方法进行测定。测定结果和精密度见表3。表3 样品分析结果和方法的精密度（略）
　
　　2.4.3 加标回收实验在样品中加入一定量的钙、镁、铁、锌、铜、锰标准溶液，按测定方法测定其回收率。结果见表4。表4 加标回收率结果（略）
　
　　3 结论

利用微波消解-原子吸收光谱法测定小过路黄中的钙、镁、铁、锌、铜、锰，具有试剂用量少，干扰小，样品处理快速、简便的特点。测定的精密度在3.34%～6.21 %之间，回收率在97.9%～108 %之间。实验结果表明，小过路黄中钙、镁、铁、锰含量都较高，锌和铜相对低一些。