火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子的研究应用

　　一、原子吸收分光光度法的特点分析 
　　对于原子吸收光谱法而言，其本身是进行超痕量元素以及痕量元素测定实验最有效的方法，并且获得了较为广泛的推广以及应用，对其实际的应用范围，甚至以及遍布了世界每一个国家、每一个学科以及每一个部门。而原子吸收光谱法可以得到如此巨大的应用以及广范的推广，无疑是因为其本身具备的特点，下面的几个方面，即是原子吸收光谱法最主要的几个特点：a：检出限低；b：较好的选择性；c：极高的精密程度；d：较强的抗干扰能力；e：广泛的应用范围；f：样本使用量较小；g：一般情况下主要针对单元素相应的定量分析实验。 
　　二、实验分析——Mn2+-phen-scn-共沉淀分离富集火焰原子吸收分光光度法测定水中痕量镉的研究与应用 
　　（一）概述 
　　对于人体而言，Cd元素是人体中没有必要的元素，在自然界中，其一般通过化合物的形态存在。而镉这是重金属中的一种，其本身含有极大地毒性，并且镉的化合物大部分而言，都继承了这种毒性。而上个世纪震惊世界的环境污染问题——日本环境污染，其真正的元凶，正是因为镉元素的作乱。因为镉元素的渗入，使得骨中钙被镉元素取代，并且使得骨骼发生了极为严重的软化，寸寸断裂。同时，镉的存在，还导致人体肾脏原有的功能失去调节，使得生物体内以及人体内部的酶系统受到欠你的干扰，导致Zn和镉的比例失衡，血压急速升高。镉本身的毒性，具有一定的潜伏性，哪怕是食物中的镉元素含量极低，当摄入到人体内部的时候，也会随着不断地摄入，以及时间的增加，不断地累积，其潜伏期甚至可能达到三十年， 并且在早期极难发现。 
　　在自然环境中，镉元素主要的污染是来源于：锌铅矿的开采、进行冶炼的过程中所产生的工业废气以及废水；对于合金钢的加工以及生产过程；进行电镀镉的生产过程中，产生的农药、肥料、油漆以及照相塑料等加工以及生产的过程。 
　　（二）仪器以及试剂的选择 
　　东西AA7003型原子吸收光谱仪（北京三维科技公司东西电子技术研究所）；雷磁PHSJ——3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；CENTRIFUGEMODEL5442——1高速离心机（上海医疗器械有限公司手术机械厂）；电子分析天平（德国赛多利斯公司）；叠叶SC——93自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）。 
　　镉标准储备液1/L；镉标准工作液lmg/L；锰溶液10/L；钴溶液10/L；镍溶液10/L；铜溶液10/L；锌溶液10/L；铅溶液10/L；邻菲啰啉溶液：准确称取5.0000gCl0H8N2，用无水乙醇溶解并定容至50mL容量瓶中，制成浓度为100/L的溶液：硫氰酸钾溶液50/L；硝酸；盐酸；氢氧化钠饱和溶液；渭河水。 
　　所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 
　　（三）进行实验的条件简述 
　　（四）主要的实验方法概述 
　　选取容量为500ml的水多份，并且在其中依次加入Cd2+符合标准的工作液5ml（规格：1mg/l），Mn2+离子溶液3ml（规格：10g/L），phen溶液4ml（规格：100g/l），SCN-离子溶液3ml（规格50g/l），并且分别将其进行均匀的搅拌，然后静置几分钟，将上清液清除。通过体积为1ml的浓硝酸溶液进行沉淀和溶解，其次将经过沉淀、溶解的溶解液按照规定的分量转移到比色管中（规格：10ml/支），将容器固定，最后，将实验条件调整到最佳的状态以后，进行吸光度值的进样试验。 
　　（五）试验结果及相关讨论分析 
　　（1）合理的选择载体离子 
　　通过上面列举的试验方法，笔者分别选取了锌离子、铜离子、钴离子、锰离子、镍离子以及铅离子作为主要的载体例子，并且对Cd2+进行了共沉淀分离富集，同时对其吸光度值进行了测定，具体的测试结果如下所示： 
　　通过上面的测试结果表，我们不难看出，锰离子与硫氰根离子以及phen共同形成的络合物体系针对Cd2+所起到的沉淀效果为最佳效果，所以在进行实验的过程中，我们选择锰离子作为主要的载体例子。 
　　（六）共沉淀加入顺序 
　　根据上面的实验方法，笔者分别选择了以下几种加入顺序，进行分别试验。其中假设锰离子（Mn2+）为1，phen为2，硫氰根离子（SCN+）为3。分别使用不同的加入顺序进行吸光度值的测定。 
　　通过上面的表格，我们不难看出，当加入的顺序为1-2-3时，此时的沉淀效果最佳，所以在本实验选用的加入顺序为1-2-3。 
　　（七）样品分析及加标回收实验 
　　选取六份已经过滤后的渭河水（500ml），并且按照相关顺序加入工作液Cd2+（1mg/L），从0ml一直递加到5ml，每次递加为1ml，根据最佳实验条件，对Cd2+进行吸光度的测定。 
　　在上面的三张表格中，标准曲线斜率以及加入曲线的比值，就是Cd2+实际回收率素质，所以实际回收率大小为 。 
　　（八）结论分析 
　　根据相关的试验结果证明，根据相应的顺序，依次添加进入锰离子溶液3ml（规格：10g/l），phen溶液4ml（规格：100g/l），以及硫氰根离子溶液3ml（规格：50g/l），并且将PH值调节至5到9之间，锰离子-phen-硫氰根离子三元络合体系对于重金属离子有着极为优秀的富集分离效果，其富集因子甚至高达50倍，并且将基体的干扰很好的实现了消除。 
　　整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为火焰原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cd2+离子提供了新的方法。