火焰原子吸收法测定五加皮中的Fe\Zn\Ca的含量

　　微量元素的协同作用不可忽视。目前，鉴于微量元素其显著的生物学作用，生理功能及临床诊疗价值，人们对中草药中的微量元素及其药效产生了浓厚的研究兴趣。微量元素的测定可阐明中药的中药机理，改造和创制新药提供了基础数据，也为中药材的鉴定与改造提供依据。 
　　五加皮已被《中国药典》收藏为独立的药物。五加皮，为五加科植物，细柱五的干燥根皮，习称“南五加皮”。《神农本草经》 “主心腹疝气腹痛，益气，小儿不能行，疽疮阴蚀。”主要功效有祛风湿，补肝肾，强筋骨，利水。 
　　原子吸收光谱法具有灵敏度高，选择性好，精密度高，分析速度快等优点，本文利用原子吸收光谱，运用消化法对南五加皮中Fe、Zn、Ca元素含量进行测定分析，旨在加深对五加皮化学研究，为寻其进一步综合开发利用提供一些信息。 
　　1 实验部分 
　　1.1 仪器工作条件 
　　用正交实验的方法，在浓度相等的条件下，如果实验测得吸光度越大，则其灵敏度越高，测定结果越好，吸光度最大时为最佳实验条件。通过实验在电脑自动选用元素的分析线，以燃助化（V已炔=V空气）灯电流，狭缝宽度为变量，经优化选择后确定Fe、Zn、Ca工作条件如下表所示。 
　　1.2 样品处理 
　　将购得五加皮洗净，晾干后置于烘箱中105℃烘干3h，用粉碎机粉碎之全部过――筛后装入广口瓶中，放入干燥箱中备用。 
　　称取样品0.5g左右于100mL小烧杯中，加入18mL浓硝酸，盖上表面皿静置过夜，在电热板上加热至微沸近干，再加5mL高氯酸，加热至澄清，待大量白火同蒸发近干，冷却后用1% HNO3定容与100mL容量瓶中。同时制备一空白溶液，按表1的最佳工作条件测定样品中各元素吸光度，从而计算出Fe、Zn、Ca的含量。 
　　2 结论 
　　2.1 样品的消化条件的选择 
　　2.1.1 消化体系的选择 
　　为了找出效果好的消化体系，研究了HNO3-HClO4混合液；HNO3-HClO4、HNO3-H2O2等，采用HNO3-HClO4体系比较适合与文献火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量相似，且通过实验证明，混酸逐步加入比同时加入消化效果好，因此，选用HNO3、HClO4逐步加入消化体系。 
　　2.1.2 HNO3与HClO4体积比影响 
　　以V HNO3:V HClO4=2.0:1；2.5:1；3.0:1；3.5:1；4.0:1体积消化样品，通过对测定结果的比较，得出3.5:1消化效果好，因此，本文选用体积比为3.5:1。 
　　2.2 标准曲线 
　　2.2.1 标准溶液配制 
　　通过初步试验得出，样品中含Zn量较低，因而选取了4ug/mL标准系列：取五个50毫升洁净容量瓶分别准确移取4ug/mLZn2+工作液0、5、15、20mL，用1% HNO3定容摇匀Ca2+、Fe2+含量较高，因而选取0、2、4、6、8标准系列：取5个50mL洁净容量瓶分别移至204ug/mL工作液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL Ca2+、Fe2+标准系列分别加入1g/L La(NO3)3溶液，用1% HNO3定容摇匀，参比溶液均为消解空白溶液。具体标准系列见表2。 
　　2.2.2 线性回归与相关系数 
　　将上述标准系列溶液在表1所列条件下进行测定，并对应参比溶液调零。测定积分5S吸光度，通过计算机回归计算其含量，各元素线性关系较好，结果见表3： 
　　2.3 干扰考察 
　　2.3.1 各元素互相干扰考察 
　　在表1工作条件下，对0.5ug/mL.Zn进行干扰实验，实验证明，1 000倍的Mn2+，Ca2+，Fe2+对其均无干扰。对于1ug/mL的Fe2+，1 000倍的Zn2+，Fe2+均无干扰，5倍Ca2+、Fe2+均有干扰。对于1ug/mLCa2+进行干扰实验，10倍Fe，50倍Zn，50倍Mn均无干扰。且样品中Ca2+含量远大于Zn、Fe，因而三元素间互不干扰。 
　　2.3.2 Ca干扰消除 
　　P、Al、Si等元素对Ca有化学干扰，因为在火焰中共存物质易与Ca生成难挥发化合物，加入一种过量的金属元素（La,Sr），与干扰元素形成更稳定的或更难挥发的化合物，从而释放出Ca。本文用La3+来消除Ca2+的化学干扰，实验表明通过加入1mL 1ug/mL La3+效果较好。 
　　2.3.3 背景吸收干扰考察 
　　使用氘灯进行背景干扰扣除和不使用氘灯所测试液的吸光度一致，说明不存在背景吸收。 
　　2.4 样品分析及回收率 
　　样品为娄底本地五加皮，称取1g左右，配制成消化液，按试验方法操作，测Ca2+：分别取洁净100mL的容量瓶2个，准确移取消化液1mL再加1mL1g/LLa3+溶液，2号样加入5g/L用1% HNO3，定容，摇匀。 
　　测Zn2+、Fe2+：分别移取25mL的消化液与50mL的容量瓶，其中两个分别加入500ug Zn2+、Fe2+标准溶液，另一个不加，均用1% HNO3定容，按表1条件进行测定，结果表明该方法加标回收率为97.04%~104.2%。 
　　3 结论 
　　采用HNO3-HClO4（3.5:1）混酸作消化液，在常压微沸的条件下消解五加皮样品，用火焰原子吸收光谱法测定其中的Fe、Zn、Ca微量元素的含量。在选定条件下，五加皮中Fe、Zn互不干扰，Ca用La作释放剂以消除干扰。测定结果表明五加皮中含丰富的Ca，其方法加标回收率为97.04%~104.2%。