火焰原子吸收法测锌元素含量的范围

　　摘 要：实验表明：在原子吸收测试岩矿样品中锌元素含量时，待测锌元素试样（含量在0.10%～10.00%之间）溶解完全用5%硝酸介质定容至100毫升后，严格控制原子吸收仪的工作条件以及试液稀释倍数，在含量1.00%～10.00%之间与EDTA容量法相比无明显误差。在原子吸收测试过程中，燃烧头高度控制在6mm，空气流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min，试液稀释倍数不超过20倍的条件下，所测结果准确有效。 
　　锌（Zinc）是一种化学元素，化学符号是Zn，原子序数是30，是一种浅灰色的过渡元素。锌（Zinc）是第四"常见"的金属，仅次于铁、铝及铜，外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位，为一相当重要的金属。目前，国家标准规定含量在0.10%～1.00%之间使用原子吸收法[1，2]检测，含量在1.00%～13.00%之间使用EDTA容量法[3，4]检测。本实验中，在严格保证原子吸收仪处在测试锌元素最佳工作条件的前提下，插入不同含量范围的国家标准物质，平行比对，再与不同含量范围的使用EDTA容量法检测的样品数据进行比对，得出含量在0.10%～10.00%之间的锌元素样品均可使用原子吸收法进行测定，误差值在国家标准规定的范围之内。 
　　一、实验部分 
　　1.仪器与试剂 
　　盐酸；硝酸：浓、1+1。 
　　锌标准贮存溶液：准确称取0.2500g金属锌（99.99%）置于200 ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移入500ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含500 ug锌。低温保存，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需浓度。 
　　锌标准系列溶液：分别移取0.4 ml、1 ml、2ml锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。此组溶液每ml分别含锌2 ug、5 ug、10 ug。 
　　WYX—9003A型原子吸收仪；Zn 空心阴极灯； 
　　所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。 
　　2.仪器工作条件 
　　锌空心阴极灯，测定波长为213.9nm，灯电流为6mA，光谱通带宽度为0.2nm，燃烧器高度为6mm，乙炔流量为1.0L/min，空气流量为6.0 L/min。 
　　3.试验方法 
　　称取试样（国家标准物质GBW07170、GBW07237、GBW07173、GBW07171）0.2000g于250 ml烧杯中，用少量水润湿，加入10 ml盐酸，盖上表皿，低温加热数分钟，取下稍冷。加入10 ml硝酸（如析出单质硫，加入0.5 ml溴；如试样含碳量高，加入2～3 ml高氯酸），加热使试样完全分解，继续加热蒸至近干，取下稍冷。加入10 ml硝酸（1+1），加热微沸，用少量水吹洗表皿及杯壁，冷至室温。移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以空气—乙炔火焰，用水调零，与标准系列同时测定其吸光度。 
　　工作曲线的绘制：用水调零，以含锌2 ug/ml、5 ug/ml、10 ug/ml为标准系列，采用高次方程法，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，以锌浓度为横坐标绘制工作曲线。 
　　二、结果与讨论 
　　1.原子吸收仪测锌最佳工作条件 
　　用水调零，以10 ug/ml锌标液为标准，在空气流量6L/min不变的情况下，调节乙炔气流量和燃烧头高度，寻找吸光度最大值，即确定最佳工作条件，得出最佳工作条件为燃烧头高度控制在6mm，空气流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min。 
　　2.平行试验 
　　插入国家标准物质GBW07170 Zn1.21%、GBW07237 Zn2.75%、GBW07173 Zn6.06%、GBW07171 Zn8.71%，每种物质平行三次，进行平行试验，测试结果见表1。 
　　结果表明：所测值与国家标准物质值的相对差均符合国家规范的要求。 
　　3.方法对比试验 
　　按实验方法测定矿样中锌，并与EDTA容量法测定结果进行对照，测定结果见表2。 
　　表1 平行试验结果 
　　表2 样品分析结果对比 
　　结果表明：本法测定结果与EDTA容量法测定结果相吻合。 
　　本方法操作简便，分析速率快，其分析结果与EDTA容量法相比重现性较好，精密度较高，锌元素品位在1.00%～10.00%之间可采用本法进行测定。 
　　参考文献 
　　[1] GB/T 3884.6-2000 铜精矿化学分析方法铅、锌、镉、镍量的测定[S]. 
　　[2] 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程[M].1992：20-21. 
　　[3] GB/T 3884.8-2000 铜精矿化学分析方法锌量的测定[S]. 
　　[4] 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程[M].1992：21-23.