1、高温带测定。灰熔点测定仪安装好后，必须测量其高温带，以选择试样置部位。
2、 试样放置于灰锥托板上，灰锥托板放置于刚玉舟之槽中，若采用封碳法产生还原性气氛，应在刚玉舟里放置控制气氛用物质，如木炭、无烟煤、石墨等。
3、炉内气氛控制
（1）、弱还原性气氛
本仪器之高温炉膛为气疏的高刚玉管，其弱还原性气氛的控制方法是：于炉膛中央放置石墨、无烟煤外，亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它们的粒度、数量和放置位置时、视具体情况而定。
(2)氧化性气氛
炉内不放任何碳物质,并使空气自由流通.
(3)炉内气氛监定
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时,需用下列方法之一来判断炉内气氛:
A、 标准锥法：选取含Fe2O3h20—30%的易熔煤灰预先在强还原性（炉内通100%的H2或封入大量无烟煤或木炭）、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融性特征温度（在强还原性和氧化性气氛之内T2和T3 应比弱还原性气氛者高100—300℃），然后以它们为标准来鉴定炉内气氛。如测出的T2和T3与弱还原性气氛中的测定值相差不超过50℃，则证明炉内气氛为弱还原性。否则，应根据它们与强还原性和氧化性气氛中的测定值的相关情况，以及封入含碳物质的氧化程度来判断气氛是强还原性还是氧化性。
B、取气分析法：用一根刚玉管从炉子高温带以5～7mL/min 的速度取出气体进行成分分析。如在1000～1300℃范围内还原性气体(CO、H2和CH4)体积百分含量为10%～70%，同时1100℃以下时它们和CO2之体积比≤1∶1，O2含量≤0.5%，则为弱还原性气氛。
4、 温速度控制
由HR—4型灰熔点测定仪自动控制温度，不用人为调节。
