1、对照品溶液的制备
精密称取灰黄霉素对照品约50mg，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。
2、供试品溶液的制备
取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于灰黄霉素100mg），置100mL量瓶中，加流动相适量，超声处理30分钟，放冷至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45mm微孔滤膜滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。