范围
本标准规定了烟草及烟草制品中水分的卡尔费休测定方法。
本标准适用于含水量在2%~55%范围内的烟草及烟草制品的水分测定。
高水分含量烟草 high-moisture tobacco
在100°C~105°C条件下干燥测定时,挥发性物质含量超过样品质量的20%的烟草样品。
原理
使用无水甲醇震荡萃取样品,移取部分萃取液于滴定瓶中,使用无吡啶卡尔费休试剂进行滴定,测定样品中的含水量。本方法应对烟草样品进行处理,使样品粒径小于4mm。
注: 样品处理过程若采用研磨或剪切方法,可能会造成水分的损失,可采用低温技术予以处理。
试剂
使用分析纯级试剂,水应符合GB/T 6682中三级水的规定要求。
卡尔费休试剂,无吡啶,滴定度约为2mg/mL~5mg/mL。
甲醇,含水量应低于0.05%。由于甲醇易吸水,建议使用配备干燥管的自动移取装置封闭试剂瓶。
干燥剂,活性硅胶。
仪器
常用的实验室仪器和以下各项:
所使用的玻璃仪器应在(105±5)°C下加热至少1h,并在放有干燥剂的干燥器中冷却后备用。
卡尔费休自动滴定仪
滴定终点判定装置,根据双指示电极电流法。
双铂电极。
磁搅拌器。
滴定瓶。
自动滴定管。
震荡器,振动频率可调节为155r/min。
微量注射器,50μL 。
单刻度移液管,10mL、20mL。
具塞锥形瓶,250mL、500mL。
烘箱,温度可调控为(105±5)°C。
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