热分析仪器使用过程中应注意的问题

热分析仪器使用过程中应注意的问题刘长起王学华天津撤布浪斯探测仪器有限公司，天津300251）铸铁炉前快速热分析技术是以铸铁组织形成过程的凝固温度曲线为被测对象，对凝固温度曲线进行数学分析，得到不同成分下曲线的特征点，根据预先确认后的数学模型计算出铁液的碳当量（CE%）、碳含量（C%）、硅含量（S%）等指标的铸铁炉前快速分析技术，测量精度可以达到CE：0.10%，是铸铁生产中炉前使用的简洁、快速、准确的仪器，在工业发达国家被广泛应用于炉前铁液的在线测量。随着近几年国内铸造市场的快速发展，热分析仪在独资、合资和生产出口铸件的工厂得到迅速的普及，并取得很好的经济效益和社会效益。

　　但在我们多年的现场服努过程中，热分析仪器的使用在许多工厂都存在着或多或少的问题，有着各种各样的怀疑。结合多年的现场经验，把我们在服努过程中遇到的一些大家关心的普遍问题进行归纳总结如下，供广大相关人员探讨、交流、提高，以使热分析技术的应用能在铸造工厂被广泛地使用，发挥它应有的作用。

　　1热分析仪器的实际使用特点及检量线的调整1.1热分析技术的原理热分析的原理出自铁碳平衡相图，它给出了铁液成分与凝固过程中相变温度之间的定量关系。铁液凝固相变温度又与铸件成型后的各项物理性能存在一定的关系。热分析仪就是通过这种关系进行金属材料各项性能指标的预测，通过调整铁液中主要的碳、硅含量，得到不同的铸件组织性能。

　　1.2仪器分析原理与实际情况的不同之处铁碳平衡相图的测定方法是在一种理想状态下测定出的结果，而热分析技术测定出的冷却曲线是生产实际中的铁液冷却曲线，它的成分相对复杂，冷却曲线的形态与标准状态有一定的差异，但正是这种差异更能代表铁液的实际状态，使用这种实际铁液的冷却曲线进行铁液质量分析与控制更加接近生产实际，其结果将更加准确，控制的精度更高，在生产中发挥的作用将更有力。

　　1.3仪器的检量线调整热分析的测量结果是通过计算得到的，计算公式是通过回归统计方法得来的。仪器所带的公式系数为实验室条件下标准数据，可允许企业直接应用。但各工厂的原料、熔炼工艺不同，各种牌号铁液的成份配比不同，会带来不同的偏差。当偏差过大时，为能与各个不同的使用企业情况吻合，需要重新修正公的相关系数，这就使热分析仪器使用时会有检量线调整问题（具体的调整方法见热分析仪器的使用说明书）。

　　2热分析检测结果与铁液质量的关系铁液质量的好坏不仅仅指成分是否符合标准要求，铸件成型后的物理性能是评价铁液好坏的zui终标准。

　　许多研究证明影响铸件物理性能的众多因素中，除了铁液中各种成分的具体含量，铁液性状也是影响铁液质量的一个重要因素。所谓铁液性状即在某一时刻铁液所处的状态。不同的熔炼过程的不同时刻铁液的性状是各异的，这种性状随时间而动态变化，这种性状的不同必然会对铸件性能产生影响。但铁液性状对铁液质量、zui终的铸件质量等的影响，如果使用常规的基于成分的分析方法我们无法加与区别。对于基于过程测定的热分析法来讲，由于其测定的是铁液动态凝固的一个芫整过程，通过对不同测定过程进行对比分析，即可区分出这种性状的不同，从而为我们研究铁液性状对铸件质量的影响提供了一种有利的定量分析工具。是曰本撤布浪斯公司的热分析仪TCS对同一炉铁液不同保温时间进行测定的结果。从测定结果可发现，同一炉铁液在不同的状态下其浇注后的组织性能各不相同，即证明了铁液质量并不是只与成分有关，要获得高质量的铁液需要进行多种因素综合控制，而这是化学和光谱的成分分析方法不能实现、不能达到的地方，热分析技术却独善此长。

　　中国铸造装备与技术1/2007 15对同一炉铁液保温不同时间测量的结果热分析技术应用于炉前控制，可以更加全面地反映铁液质量。正是由于这一点，当工厂的原材料变化较大时；熔炼工艺发生较大的变化时；成分配比发生较大的变化时，都需要对热分析仪器进行检量线调整。

　　3仪器使用过程中的问题3.1样杯的使用问题（a）对于成分分析，一定取未孕育的原铁液浇入样杯；（b）注入铁液温度zui好高于初晶温度5（TC，温度低则不能测定出初晶温度，温度太高则容易熔断热电偶丝；（c）注入铁液量要求充满样杯体积的90% 100%，太少则温度平台变陡，不能识别出正确的特征点；太多时铁液溢出使成分及性能测定样杯中的添加剂失，不能发挥作用。在球化率测定中铁液量还引起样杯的热容量变化。

　　（d）―次测量芫成后，尽快取下用过的样杯，避免样杯座温度升高，影响以后测量精度。

　　3.2冷却曲线异常的问题U）冷却曲线I明显，但共晶温度出现回升，Ts测试失败（）。

　　原因①样杯中少I；或无Te；②铁液中微量元素干扰（Ti）；③孕育后铁液，强烈的孕育作用祗消了白口化元素的作用。

　　（b）冷却曲线无I点，但Ts平台存在（，4）。原因①浇注温度低于初晶温度；②铁液碳当量太高或太低，超出仪器的测量范围。

　　原因一些合金元素在初晶阶段放出大量结晶潜热。高Cr铸铁发生此现象的情况多。

　　3.3仪器的接地问题在大功率电气设备附近使用热分析仪器，曲线的形状有时出现锯齿状或共晶平台处出现温度漂移，造成测量失败。此时，补偿导线及仪器的屏蔽是关键问题，一定要单独做地线，保证绝缘电阻小于1以下。

　　3.4合金铸铁问题特殊的合金铸铁，由于合金元素的含量偏大，合金元素对冷却曲线的影响程度要大于金属液体中的碳、硅对曲线的影响。虽然CE%、C%、Si%都在仪器的测量范围之内，但也不能很准确测量该种铁液的相应成分。上海，广州、秦皇岛等都有这一情况发生过。

　　3.5其它（a）高磷铸铁问题：高磷铸铁中，磷的作用相当于1/3的硅，对硅的成份分析有很大的影响，使用时需进行特殊处理。

　　（b）冲天炉溶炼时，偶尔的共晶再辉，除少数白口元素失或铁液倒多白口化元素作用减弱外，大多数客户是由于炉料中微量元素的偶然变化所造成。

　　（c）一些孕育后的铁液，也能直接用白口化样杯进行测量，但当使用强烈孕育效果的孕育剂后，可能就不能测量了，需要改在孕育前使用。

　　4结论（1）与其它成分分析仪器的对比在对各种成分分析方法的比较后，从操作性能、时间效率、综合费用上，热分析的使用都是很好的选择。

　　（2）冷却曲线问题不正常的冷却曲线，反映了不正常的铁液状态或不正确的操作，应很好地分析比较，处理突变的铁液，纠正不正确的曰常操作。

　　（3）铁液性状的量化热分析对铁液性状的分析是其它成分分析不能比拟的，可以利用它对同种成分的铁液得到不同物理性能的铸件。

　　（4）一些高合金元素的铸铁，需要进行特殊的处理后，才能使用热分析