祝立群:热脱附进样技术在环境空气检测中的应用——技术进展与方法优化
2011年6月28日,“色谱百家讲坛学术报告会”(全国巡讲•北京站)在北京天文馆隆重召开,这也是继“色谱百家讲坛”继杭州站之后的全国第二站,来自北京地区的相关领域专家、学者、企业代表、分析人员等约200人参加了本次会议。
在本次会议期间,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司祝立群博士为大家作了题为《热脱附进样技术在环境空气检测中的应用----技术进展与方法优化》的精彩报告,主要介绍了热脱附进样技术的应用情况。
热脱附是一种能有效的将挥发性和半挥发性物质从样品基质或吸附剂中解吸出来,转移至气相色谱仪进行分析的进样技术。
热脱附技术用于不能直接注入GC分析柱的样品和基质,采用加热和惰性(载气)气流吹扫方式从样品基质中提取适用于GC分析的VOCs组分,将其转移至分析柱。热脱附不适用气相色谱不适合分析的物质、挥发性< C44的物质、在GC分析中有特殊要求的物质,例如需要采用柱头进样方式的样品、无机(永久性)气体。
色谱分析样品进样技术所面临的挑战包括:提高进样精确性和稳定性提高自动化程度和样品处理量、在线进样能力、提高样品的检出能力、简化样品的处理过程、提高样品处理的通用性、减少样品交叉污染。
改善进样系统分析结果准确度的途径则有:减少系统污染、准确方便的流量控制、提供全惰性管路、全面的系统检漏、内标法校正、运行重复性实验、检查样品采集管和吸附冷阱、中填充物填充情况、消除样品采集过程中的水份、系统使用方便、稳定。
模块式气路设计消除系统污染集中所有关键气路连接、控制组件于一体(质量流量计、电磁阀等),减少连接件的数量和可能的泄漏--特别改善与GCMS联用时性能,带电子流量控制气路,保证热脱附气流精确控制,方便方法优化。
监测吸附管和冷阱阻抗能保持恒定的采样速率、保持恒定的热脱附气流速率、能够记录吸附管和冷阱的使用年限、吸附管和冷阱制备的质控、确准校正吸附管能代表样品吸附管。
另外,样品回收功能能确保分析重现性,干吹技术能消除水份影响。移动快速空气质量监测设备放置在移动车内,可移动到指定地点进行环境空气中臭氧前体物和有毒物质监测,40分钟到一个小时监测一个样品,实现全自动无人操作,定时通过e-mial,传真、手机将结果传递到监控中心或指定人员。
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