热解析仪进样器是否被污染，该如何正确判断

热解析仪与气相色谱或者质谱联用，具有广泛应用范围，可解决复杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品。热解析仪进样的主要特点是可用于复杂材料的分析，无需使用溶剂并可实现自动化。被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础，即通过加热使样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。
 

　　在色谱分析中,从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.相比之下,样品处理往往是很费时的.有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等。
 

　　但在操作过程中，如何判断热解析仪进样器或载气是否被污染，可以通过这些方面进行判断：
 

　　1.气相色谱仪在40-50℃保持8小时或8小时以上。
 

　　2.运行一个空白分析(开启GC，但不进样)。
 

　　3.收集空白分析的色谱图。
 

　　4.空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。
 

　　5.收集第二次空白分析的色谱图，并与图谱进行比较。
 

　　6.假如在n次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了热解析仪进样器或载气被污染了。
 

　　7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。
 

　　8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移，那通常也就表明了热解析仪进样器或载气被污染了。
 

　　由此，控制样品温度、加热速率和采样时间是很重要的。因为有机物与特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性，控制采样参数有助于富集样品并传输到色谱仪器。