热重分析仪测量原理以及操作规程

  热重分析仪我们一般较为常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。

　　所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。

　　零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

热重分析仪操作规程：

　　1、打开氮气（门后黑色气瓶；提供氮气气氛，仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量，一般不变，按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源（仪器右侧红色按键），进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水，打开循环水恒温水浴（约为15℃，把循环水插头插上即可；若出水口流量较小，调整水桶位置使管路中气泡排出）。实验时，提前通气排出空气，保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟，天平需要60分钟（实际试验中30min后，即可开始实验）。

　　2、抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。

　　有两个放坩埚的位置，支撑杆的左托盘放参比物（氧化铝空坩埚），原位不动，起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后，放下仪器的加温炉。顺时针旋转，双手托住缓慢向下放，切勿碰撞支撑杆。

　　3、试验时，需首先进行空白试验，即右托盘放空白坩埚进行试验，得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品：样品称量一定要。使用白色小坩埚，先称小坩埚质量；然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中，约5-10mg（取中间值，10mg以下）。

　　4、打开软件，点“采集”（软件界面左上角，红色三角按键）。出现“设置参数”窗口，窗口左侧可设置试样名称（试验名称）、样品质量（空白试验不用填写，试样质量需填写准确）、TG量程（10.0不变），其余不变。窗口右侧为升温参数，点“初始”，初始温度为25℃（一般不变）；点“终止温度”，按试验需求设置（如终温850℃，设置900℃，试验结束后，取对应的温度范围内数据即可，仪器自身的问题造成）；点“升温速率”，设置每分钟的升多少度；保温时间不设置。

　　如果有两个升温速率时，可添加序号进行增加。

　　以上设置完成后，点窗口有下角“检查”，设置没有问题是，窗口左下角位置可点“确认”键；有问题时，提示问题，“确认”键不能点。点确认后，出现横纵轴界面，横轴为时间（T），纵轴分别为温度（E）、质量（G）、热量变化（DTA）；并且出现温度随时间（TE，线性变化）、质量随温度（TG）、热量变化随温度（DTA）。
 

　　热重分析仪可以用来测定金属络合物的降解、煤的成分、物质脱水、分解和聚合物的氧化诱导期、催化剂的筛选以及反应动力学的研究等。广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。