熔点仪及其使用注意事项

熔点仪

　　根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

　　因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

　　中文名 熔点仪；设计根据 药典规定的熔点检测方法；检测元件 铂电阻；应用领域 制药、化工、染料、香料等

熔点仪的原理

  熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。  

  熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。  

  纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降[可以用拉乌尔(Raoult)定律来解释]，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。  

  测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。

熔点仪使用注意事项

　　1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。

　　2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。

　　3. 线性升温速率不同，铜套温度计温室结果也不一致，要求指定一定规范。

　　4. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

　　5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。

　　6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。

　　仪器的维修及校验

　　1. 仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，分度盘防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。

　　2. 仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工控制的毛细管代用，以防太紧而断裂。

　　3. 仪器使用的传温介质硅油必须用201-100甲基硅油，如用其它型号的硅油，则仪器应重新用标准品校验。

　　4. 仪器经过长期使用后，如果油质发生变化，则应重新调换硅油，调换硅油的方法应关掉仪器电源，待油浴管冷却后，按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再装入仪器内，重新注入硅油即可使用。

　　5. 使用中如遇到毛细管断裂，应先关掉电源，待炉子冷却后打开上盖，玻璃转子流量计把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中，则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛细管，然后再装入仪器内。

　　6. 仪器应定期送制造厂或技术应用服务部派人进行校验。

　　7. 观察窗放大镜应保持清洁，油浴管也应保持清洁，接地电阻测试仪定期用软布擦去沾污的灰尘。