熔点的测定实验

实验方法原理 纯净的晶体有机物具有一定的熔点，熔程不超过0.5℃，当有杂质时熔点下降，熔程加宽。利用测定熔点可以判断出固体有机化合物的纯度，鉴别不同的有机化合物。

熔点：在大气压下，化合物受热由固态转变为液态，此时固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度称为化合物的熔点。

试剂、试剂盒 乙酰苯胺苯甲酸；8-羟基喹啉 甘油乙醇 95 %

仪器、耗材 Thiele管温度计熔点管长玻璃管表面皿锉刀切口软木塞胶塞橡皮圈显微熔点测定仪镊子

实验步骤

【仪器、药品】

仪器：①Thiele管；②100℃、200℃温度计；③熔点管、长玻璃管(60 cm)；

④表面皿（中号）、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈

⑤显微熔点测定仪、镊子等。

药品：未知物1：乙酰苯胺；未知物2：苯甲酸；未知物3：8-羟基喹啉

甘油（热载体）；乙醇 95 %

1．样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。

2．控制升温速度，开始稍快，接近熔点时渐慢。

3．每个样品测三次（粗测一次，细测两次）。

4．注意观察温度计的温度。

5．油浴温度下降30 ℃以下时更换另一根管。

6．安装正确，操作严谨。

7．用熔点测定仪测熔点时，取放盖玻片和隔热玻璃时，一定要用镊子夹持，严禁用手触摸，以免烫伤（因熔点热台属高温部件）。