含量测定
取装量差异项下的内容物约4g,研细,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴上加热回流2小时,取出,放冷。用甲醇补足失去的重 量,摇匀,滤过,精密吸取滤液25ml,水浴蒸干,残渣加水30ml使溶解,定量移入分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,弃去乙醚层,水层用 水饱和正丁醇提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液振摇提取3次,每次30ml,分取正丁醇层,水浴蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,移置2ml量 瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取人参皂甙Rg1对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液2μl、4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下 层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点,显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照 薄层色谱法(附录ⅥB,薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=525nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品每粒含人参以人参皂甙Rg1(C42H72O14)计,不得少于0.038mg。
鉴别
(1)取本品内容物约3g,研细,加乙醚20ml,分次研磨提取,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加无水乙醇5ml使溶解,再加入硝酸2ml,摇匀,在75℃水浴中加热约15分钟,溶液显橙红色。(2)取本品内容物约1g,研细,加水20ml研磨使溶解,移至分液漏斗中,用氨试液调pH值至9,加氯仿提取3次,每次10ml,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,加稀盐酸1ml,摇匀,加入亚硝酸钠试 液数滴,再滴加碱性β-萘酚试液数滴,即产生橙黄色沉淀,渐变为猩红色。(3)取[含量测定]项下供试品溶液作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1、Re、Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃ 以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱 中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的三个紫红色斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。