本标准等效于ISO 4573-1978?塑料-环氧树脂和缩水甘油酯-无机氯的测定。
1、 适用范围
本标准规定了一种直接电位测定法,以测定环氧树脂和缩水甘油酯中的无机物,也叫“无
机氯”或“离子氯”。
2、 原理
将试样溶解在适当的溶剂中,用硝酸银标准滴定液进行电位滴定,以测定氯离子。
3、 试剂
在分析过程中,只使用公认的分析纯试剂和符合电阻率大于300千欧厘米无氯离子的纯
水。
3.1冰乙酸:密度为1.05克/毫升。
3.2丁酮(甲乙酮)。
注:当树脂不完全溶解于丁酮时,则可采用其它更合适溶剂,并在试验报告中说明。
3.3盐酸:0.1N溶液。
3.4氯化钾:0.01N溶液。
3.5硝酸银:0.01N标准滴定液(必要时可用0.002N标准滴定液)。
3.5.1配制
将1.70克硝酸银溶解在水中,稀释到1升。
3.5.2标定
称取预先在120℃干燥的20~25毫克基准氯化钠(准确至0.1毫克)放入300毫升的锥形瓶中,并溶于50毫升水中。按6.3条用硝酸银溶液滴定。
3.5.3浓度的计算
当量浓度按式(1)计算:
式中:
m - 所用氯化钠的质量,毫克;
V - 滴定所耗用的硝酸银的体积,毫升;
58.45 氯化钠的毫克当量。
4、 仪器
4.1微量滴定管:容量为10毫升,最小刻度为0.02或0.05毫升,有一个在活塞下延伸
120毫米的毛细管尖。
4.2磁力搅拌器。
4.3 pH-毫伏计:带有玻璃电极银电极以及滴定架。
4.4一般的实验室仪器。
5、电极的准备工作
每次滴定之前,用溶剂洗涤玻璃电极,用水冲洗净后放在盐酸中浸至10分钟,再用水和溶剂冲洗。每次滴定之前,用细砂布(例如金相003号砂布)擦亮银电极,并用水冲洗。
注:①遵照这些指导做电极的准备工作是很重要的。否则,在滴定时电极不能正确地作
出反应。若经常测量同一类产品时,电极每天处理一次即可。
②如经有关方面商定,可以采用其它类型电极和其它准备电极的方法。
6、 操作步骤
6.1在250毫升烧杯中,称取3~10克试样(准确到1毫克),并加入100毫升丁酮,用
磁力搅拌器在室温下将试样溶解。
6.2用移液管将1毫升氯化钾溶液和25毫升冰乙酸加到试样溶液中,立即按6.3条滴定。
6.3将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置,微量滴定管的尖端浸入液体约10毫米,整个滴定过程都要搅拌。仔细地加入硝酸银溶液,直到形成恒定的电位。
记录微量滴定管和毫伏计读数,并迅速做读。当每次加0.1毫升的硝酸银溶液而电位变化很小时,则继续加入;当电位变化的比率大于10毫伏/0.1毫升时,采用0.05毫升的增量。在拐点后再加入约0.3毫升,停止滴定。
6.4与测定同时做空白试验,按相同的步骤使用同样的试剂,但不加试样。
7、结果的表示
7.1由6.3条所述制得的图,记下等当点。
7.2以毫克/千克(质量的百万分之几)表示的无机氯含量C按式(2)计算:
式中:
V0 - 空白试验中所用的硝酸银溶液的体积,毫升;
V1 - 滴定试样中所用的硝酸银溶液的体积,毫升;
N - 按式(1)计算的硝酸银溶液的当量浓度;
m0 - 试样的质量,克;
35.5 - 每毫克当量氯的毫克数。
8、 试验报告
试验报告应包括下列事项:
a. 所用的溶剂,如果与所指定的不同时,应注明。
b. 试验材料的全面鉴定。
c. 电极的类型和所用的准备方法如果与规定不同的话,应注明。
d. 试验结果和所用的表示方法。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。
本标准由上海树脂厂负责起草。
本标准主要起草人李伯清、包丽敏、吴荣栋。
中华人民共和国国家标准
环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定(UDC 678.68:546.13 GB 4618-84)
Epoxide resins and related materials
Determination of easily saponifiable chlorine
本标准等效于ISO 4583-1978?塑料-环氧树脂和有关材料-易皂化氯的测定