(1)取本品内容物,置显微镜下观察:不规则透明薄片表面具颗粒状条带,不规则碎块表面显网状或点状纹理。
(2)取本品内容物0.4g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物2g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加氨试液15ml使溶解,用水饱和的正丁醇洗涤3次,每次15ml,氨试液备用;合并正丁醇液,用氨试液20ml振摇提取,合并上述氨试液,用盐酸调节pH值至2~3,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,加正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以水-乙醇-醋酸乙酯-醋酸(4:2:1:0.02)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物12g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水溶液用浓氨试液调节pH值至碱性,再用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,用正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。