结果与讨论
使用通用梯度条件,测得抗生素环丙沙星在保留时间2.19分钟时洗脱,如图3所示(图3为基峰离子色谱图)。

利用T-wave离子淌度质谱鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子

图4所示为使用MassLynx软件所得的常规精确质量数谱图,其中观察到:在m/z为332.1410时,[M+H]+离子的精确质量数测量误差为0 ppm。通过获得的精确质量数测量结果与使用MassLynx中的元素组成计算工具,得到其元素组成,能使我们可靠地鉴定2.19分钟的色谱峰。

利用T-wave离子淌度质谱鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子

图3和图4的常规数据说明所分析的氟喹诺酮为单一组分。然而,使用离子淌度分析发现,氟喹诺酮是由两种离子化物质组成,如图5和图6所示。尽管这两个组分只是质子化位点不同,但是,在使用离子淌度对环丙沙星的分析中,分离相差了1.14毫秒。淌度分离可使用图5中的DriftScope查看,图5为兽药标准品混合物的漂移时间与保留时间变化图。图5显示出分析的所有氟喹诺酮标准品的漂移时间分离以及获得的离子强度。还突出显示了环丙沙星的离子对强度。图6显示了这对离子的更多具体数据,其中突出显示了相应的酸/碱基团质子化位点和漂移时间10

利用T-wave离子淌度质谱鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子

利用T-wave离子淌度质谱鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子

因此,每种促进剂都被视为单一组分,以获得各自的碎片谱图(图7)。从单一组分MSE碎片谱图中,可测定出环丙沙星酸性和碱性基团发生质子化而产生的两种淌度分离的物质。实际上,m/z 314和m/z 231的碎片离子(图7)是由酸性基团发生离子化的环丙沙星产生的。而m/z 288和m/z 245碎片离子只是由碱性基团质子化的环丙沙星产生的。据观察,两种促进剂均能形成m/z 231碎片离子。有关碎片离子的进一步研究已经完成,将在另一篇文章中进行介绍。