(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4);以每分钟3500转,离心10分钟,分取沉淀约1/3,加稀乙醇2ml与盐酸1滴,摇匀,加10%亚硝酸钠溶液2~3滴,煮沸,黄色加深;放冷,加过量的浓氨溶液,黄色即变成橙红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时间一致。