甲硝唑片中亚硝酸盐含量的检测：离子色谱法

 甲硝唑片为抗厌氧菌、抗滴虫口服制剂。相关实验发现甲硝唑片中含有微量亚硝酸盐。而亚硝酸盐对人机体有一定的危害，因此定量分析制剂中的亚硝酸盐对控制甲硝唑片质量有较为重要的意义。

  可采用离子色谱法对甲硝唑片中亚硝酸盐进行了定量分析。

  试验仪器：离子色谱仪；淋洗液发生器；（4-mm）阴离子抑制器；电导检测器；色谱工作站。

  色谱条件：IonpacAS11-HC型分离柱（4×250mm）（载体为大孔乙基乙烯苯和2-乙烯苯的聚合物，直径9.0μm，孔径2000埃，功能基团为烷醇季胺，胶联度55，柱容量高为290μm/柱）；柱温：30℃；淋洗液：氢氧化钾溶液（20mmol/L）；流速1.10ml/min电导检测法检测（电导池有效容积：1μl，信号范围：0～500μS，温度：室温）；进样体积：100μl。

  测定方法

  溶液的制备：精密量取标准亚硝酸根溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为标准亚硝酸根储备液。取甲硝唑片10片，置100ml量瓶中，加水适量，超声处理15min，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.2μm微孔滤膜滤过，作为样品溶液。

  精密量取标准亚硝酸根储备液2ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为亚硝酸根对照溶液；取亚硝酸根对照溶液和样品溶液按色谱条件分别进样，结果绘制图谱。  

  分别取3个批次甲硝唑片分别置100ml量瓶（每瓶10片）中，分别制成样品溶液，取样品溶液按设置的色谱条件分别进样，按线性回归方程计算含量。