甲苯含量测试

　　苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常见的有害物质，可影响人体中枢神经系统，对呼吸道和皮肤产生刺激性作用，国家对其含量有严格的限值要求。本实验参考以下国家标准对市售两种水性涂料进行测试。

　　GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》

　　GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》

　　GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》

　　1、 方法原理

　　试样经稀释后，直接注入气相色谱仪中，经色谱分离技术分离后，用氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，内标法定量。

　　2、 主要仪器配置

　　1）气相色谱仪：带毛细柱进样口，FID检测器；

　　2）毛细管色谱柱：非极性色谱柱及中等极性色谱柱；

　　3）SF3000色谱工作站软件；

　　4）万分之一天平；

　　5）苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合标样：1000 μg/mL；

　　6）稀释溶剂：乙腈（色谱纯）；

　　7）内标：正丙醇（色谱纯）。

　　3、 样品测试

　　3.1 立邦乳胶漆

　　实验中用5mL乙腈对约1g立邦乳胶漆进行稀释后直接进样，依据定性分析结果判断乳胶漆中有异丁醇，苯系物未检出，故选用正丙醇为内标。平行称取两份约1g的样品，对其进行加标（苯、甲苯、乙苯、二甲苯及内标加标量均为100mg/kg），加入5mL乙腈稀释后，取1μL直接注入气相色谱中。

　　3.1.1 色谱条件：

　　色谱柱：100%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

　　程序升温：40℃（5min）→10℃/min→260℃（5min）；

　　柱流速：1mL/min；分流比：20:1；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；

　　3.1.2实验谱图

图1 立邦乳胶漆本底色谱图

图2 非极性柱上校准混合样色谱图

图3 立邦乳胶漆加标色谱图

　　3.1.3实验结果

　　3.2 某品牌木器水性漆

　　用5mL乙腈对约1g试样稀释后直接进样，据定性分析结果判断水性漆本底中有乙苯及二甲苯，非极性色谱柱上邻二甲苯与其他杂质无法分离，经实验选用中等极性色谱柱分离。

　　3.2.1 实验条件：

　　色谱柱：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

　　程序升温：80℃（5min）→10℃/min→230℃（5min）；

　　柱流速：1mL/min；分流比：20:1；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃。

　　3.2.2实验谱图

　　称取1.0256g水性漆，加入一定量正丙醇，放置一段时间后加入5mL乙腈稀释，取1μL直接注入气相色谱中，计算其苯系物含量。

图4 中极性柱上校准混合样色谱图

图5 木器水性漆加内标色谱图

　　计算得到某品牌水性木器漆中乙苯含量为6.68mg/kg，二甲苯含量为163.18mg/kg。