一、历史和进展
电感耦合等离子体原子发射光谱仪是基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)而进行分析的一种常用的分析仪器。ICP-AES法是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类原子发射光谱分析方法,它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。
早在1884年Hittorf就注意到,当高频电流通过感应线圈时,装在该线圈所环绕的真空管中的残留气体会发生辉光,这是ICP光源等离子放电的最初观察。1961年Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置,Reed把这种在大气压下所得到的外观类似火焰的稳定的高频无极放电称为电感耦合等离子炬(ICP)。Reed的工作引起了S.Greenfield、R.H.wenat和Fassel的极大兴趣,他们首先把Reed的ICP装置用于原子发射光谱法(AES),并分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果,开创了ICP在原子光谱分析上的应用历史。
1975年美国的ARL(Applied Research Laboratories)公司生产出了第一台商品ICP-AES多通道光谱仪,1977年出现了顺序型(单道扫描)ICP仪器,此后各种类型的商品仪器相继出现。至90年代ICP仪器的性能得到迅速提高,相继推出分析性能好、性价比有优势的商品仪器,使ICP分析技术成为元素分析常规手段。1991年出现了采用EchelIe光栅及光学多道检测器的新一代ICP商品仪器,开始采用电荷注入器件(charge injection device,CID)或电荷藕合器件(charge cotlpledevice,CCD)代替传统的光电倍增管(PMT)检测器,推出全谱直读型ICP-AES仪器。
我国于20世纪80年代开始ICP -AES的研究,多限于自己组装仪器,且多为摄谱法,ICP-AES分析技术的发展及应用滞后于国外。目前国内生产ICP的厂家不多,且生产的都是单道扫描型光谱仪,采用光电倍增管传统检测器。随着国外高性ICP仪器的引进,在90年代国内ICP分析技术应用得到迅速发展,ICP-AES分析技术也逐渐成为国内各实验室元素分析的常规手段。
ICP—AES仪器技术新进展及发展方向主要体现在:
① 分析的范围和能力不断扩展;
② 固态检测器和固态发生器的应用日益普遍;
③ 水平、垂直或双向观测技术不断提高;
④ 仪器控制与数据处理向数字化、网络化发展,操作软件功能日益强大和自动化等;
⑤ 小型化、智能化、多样化的适配能力、精确、简捷、易用,且具有极高的分析速度等。
二、特点
① 样品范围广,分析元素多。电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。可以进行70多种元素的测定,不但可测金属元素,而且对很多样品中非金属元素硫、磷、氯等也可测定。
② 分析速度快,可多种元素同时测定。多种元素同时测定是原子发射光谱仪最显著的特点。可在不改变分析条件的情况下,同时进行或有顺序地进行各种不同高低浓度水平的多元素的测定。
③ 检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。电感耦合等离子体原子发射光谱仪对很多常见元素的检出限达到μg/L至mg/L水平;动态线性范围大于106,ICP—AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法。
④ 定性及半定量分析。对于未知的样品,等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对,形成样品中所有谱线的“指纹照片”,计算机通过自动检索,快速得到定性分析结果,再进一步可得到半定量的分析结果。
⑤ 等离子体原子发射光谱仪的不足之处是光谱干扰和背景干扰比较严重,对某些元素灵敏度还不太高等。
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