电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作注意事项

(1) 确定样品是否适用于ICP分析 ICP一般用于溶液样品中金属元素分析，且主要是水溶液，对于有机溶剂要采用特殊的进样系统和仪器工作条件。即使是对水溶液，也主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5倍的DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于20倍DL，样品必须消解彻底，不能有混浊，否则必须先用滤纸过滤，对于标准雾化器，要求样品溶液中固溶物含量(盐分含量)≤1．0％，否则，改用其它高盐雾化器，但盐分含量最高一般不得超过10％。

(2) 操作前的准备在操作仪器之前，必须认真阅读仪器使用说明书，详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能。在开启仪器前，应确保实验室环境符合要求。由于ICP仪器属于大型精密光谱分析仪器，为使仪器能正常运转和获取较好的分析性能，应确保实验室温湿度等条件在要求的范围，否则，仪器容易产生操作故障或数据不稳定等。如太高湿度会使ICP等离子产生难点炬等故障，太高温度不仅使波长漂移，同时也缩短某些部件的使用寿命。如果电网电压波动较大，仪器测量结果精密度变差。具体的要求参见仪器安装的基本要求。
此外，还应检查仪器电源系统、排风设备、电源，气体是否正常，必要时，应对气体连接进行检漏。检查时可在可疑处涂一些肥皂水，看是否有气泡产生。

(3) 操作过程中注意事项在使用仪器的过程中，最重要的是注意安全，避免发生人身、设备事故。同时，严格按照仪器操作规程操作。使用ICP时，要特别注意点炬时应确保冷却水水温、氩气压力正常，蠕动泵泵管安装正确，炬管和线圈干燥等才能点炬。

操作时必须注意检查仪器的性能。一般仪器需预热稳定，测定样品前首先应注意检查仪器的灵敏度和精密度。可查看某标准溶液的信号强度和多次测定的相对标准偏差是否满足要求。虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动，但仍有一合理的波动范围，如信号强度或测量RSD异常应注意检查。

在ICP仪器上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物，必要时应重新过滤，一些颗粒很细的胶体溶液应离心，以免发生雾化器堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。

批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗，个别高含量的样品应稀释后重新测定，并注意清洗足够的时间，以避免污染下一个样品。仪器测量一定时间应插入测一些已知浓度的质量控制样品进行中间检查，检查测量结果是否在一给定的结果范围，如测量结果误差较大，应根据情况重新做工作曲线或停机检查。