电感耦合等离子体原子发射光谱仪软件的基本操作

与AAS类似，ICP仪器一般有专用的软件控制和操作，不同仪器公司的软件设计不同，但重要的功能和步骤基本类似。仪器软件操作主要包括软件设置和样品测定的软件操作。

(1) 软件设置及新分析方法的编辑 软件设置也包括分析方法设置和样品设置，但ICP方法参数要复杂些，其中主要条件参数有：待测元素、分析波长、等离子体条件、标准溶液的浓度、校正曲线的拟合方法等。ICP谱线干扰比AAS严重得多，一般需进行背景校正，而谱线干扰则需通过采用高分辨率模式或采用干扰系数校正法校正，越来越多的软件还带多元数学校正方法，可适用于某些较复杂的情况。以下介绍ICP主要方法参数。

① 选择待分析元素及分析波长：待分析元素及分析波长是分析方法设置中最重要的参数，ICP可同时测定多元素，因此，可选择多个元素，同一种元素，也可选择多个分析波长进行测定。必须注意的是，有些元素的分析是用作内标，必须与待测元素区分开。

② 等离子体P1asma条件：可以设置等离子体气流、射频功率、观测距离、等离子体观测方向和光源稳定延迟等。

③ 对于具有轴向和径向两种观测方式的ICP还必须选择等离子观测方式。

④ 由于ICP光谱仪一般采用标准溶液绘制校准工作曲线校准仪器，因此，在方法设定时，一般需将校准用的标准溶液的浓度输入软件，以便仪器测定各标准溶液后能自动利用其谱线强度与其浓度绘制校准工作曲线。对于采用自动进样器进样，还必须特别注意输入校准溶液在自动取样器位置。

⑤ 仪器软件一般可提供多种校准曲线的拟合方法，可以选择要使用的校准方程式类型如：线性，计算截距、线性通过零点、线性，插入法、非线性，计算截距、非线性，插入法、线性加权等。其中最常用的为线性(最小二乘法)。

(2) 样品测定 现代ICP光谱仪软件均能将方法保存，某类型样品的元素测定方法建立好后，日常样品分析则可直接调用。测定方式有手动和自动两种。样品测定一般包括以下步骤。

① 在测定前首先建立样品信息文件，输入欲分析的样品标识名、样品质量、样品制备体积，随后在每间隔二十个样品插入一个标准溶液作为质控样并保存文件。

② 启动于动分析控制窗口，打开欲分析样品信息文件，并键入分析结果欲保存的文件名。

③ 将进样管放入空白溶液中，在手动分析控制窗口中击“Analyze Blank”分析空白，再将进样管逐个放入标准溶液中，击“Analyze Starida”r分析标准溶液，绘制标准校正曲线。待仪器标化完毕，检查各元素的谱线相对发射强度是否落在允许的范围(如1mg／L Ba相对强度是否大于50000cps)以及校正曲线的线性是否大于0．999。如谱线相对发射强度或校正曲线的线性不满足要求，应查明原因，重新分析。

④ 将进样管按样品信息文件中顺序逐个放入待分析的样品溶液中，击Analyze sample分析所有样品，仪器软件将自动保存及打印分析结果。

⑤ 检查分析结果，对数据可疑样品应再新分析，对浓度过高样品应稀释后分析。

⑥ 分析完成后，按操作规程执行关机程序。仪器软件根据ICP测得样品溶液中元素的浓度及样品信息文件中样品重量及样品制备体积自动计算样品中元素的含量。