电感耦合等离子发射光谱仪在污泥重金属检测中的应用

 印染企业在印染和后整理加工过程中，为提高纺织品的染色牢度，改善成品风格，广泛使用含重金属的染料、助剂和整理剂
       因此，在印染废水和印染污泥中都存在有铜、铬、锌、砷、镉、铅等重金属元素。这些重金属元素都具有生物积累性和毒性，对周围的环境能造成影响。然而，印染污泥中还含有一定的有机物和大量的氮、磷、钾化合物，这些都是植物生长的必须元素，可以进行污泥农用。为了给污泥的综合利用提供重要的技术指标，同时又有效地监控印染废水处理的工艺，快速、简便、准确地测定污泥中金属含量具有重要意义。

           目前金属元素的国家标准分析方法为原子荧光光谱法和原子吸收光谱法 ，而这些方法无法实现大批量快速定量检测，而且线性范围较窄。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏度高，准确性好，线性范围宽，抗干扰能力强，能多元素同时快速测试的优点，广泛应用于地球科学、环境分析、食品科学、石油工业、冶金等众多领域 。

实验仪器和试剂

仪器：

         微波消解仪（样品前处理需要）

         超纯水机（这东西死贵，可以直接买纯净水，用于化验需要）

         电感耦合等离子体发射光谱仪（HK-8100）

试剂：

         Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 标准溶液：1.000 g/L（1000ppm)，根据需要分别逐级稀释成所需的各种标准液（也可直接购买标准溶液）； 过氧化氢、硝酸、高氯酸实验用水为高纯水。所有容器均在 4 mol/L HNO 3 中浸泡48 h 以上.(目的是去除容器中的杂质，盐酸或硝酸均可）

样品处理：

       将印染污泥样品取回实验室后风干，挑出杂物，充分混合后采用四分法取样，研磨后过 100 目(0.147 mm)国家标准筛，装瓶备用。准确称取 0.5 g 样品，置于微波消解仪的聚四氟乙烯消解罐中，用少量水润湿，加入硝酸 8 mL、高氯酸 1 mL、硫酸 1 mL，使酸和样品充分混合均匀，设置好参数进行微波消解。待消解后，将溶液用 5 %硝酸定容于 100 mL，备用。以消解样品同样的步骤做空白试样进行质量控制。

微波消解液的选择
由于污泥中含有大量的有机物，试验选择无机混合酸体系进行消解。通过对硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸、过氧化氢的两种酸和三种酸消解体系研究，发现采用硝酸 8 mL、高氯酸 1mL、硫酸 1 mL 的混和酸体系对 0.5 g 的样品消解效果zui佳。

消解程序的选择对样品的处理效果有重要影响。采用分步消解程序效果较好。实验选择分三段进行消解：先在 5 min 内将微波功率升至 250 W 消解 10 min，然后在 4 min 内将微波功率升至 450 W消解 10 min，zui后在 4 min 内将功率升至 500 W 消解 5 min，得到的消解溶液清澈、透明。

仪器实验参数的设定

射频发生器的功率、辅助气和雾化气流量的大小对 ICP-AES法测定的灵敏度有一定影响。实验选择仪器的工作参数为：射频功率为 1300 W，载气流量为 0.7 L/min，观测高度为 15 mm，冷却气流量为 15 L/min，辅助气流量为 0.2 L/min，样品提升量为 1.5L/min，自动积分时间为 10 s，延迟时间为 30 s，观测方式垂直观测。

分析线的选择

用混合的 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 标准溶液在不同波长下依次进行扫描，几种待测元素没有谱线重叠和背景增强等干扰，选择灵敏度适中、背景低的谱线作为分析线。本实验选择分析线为：
镉：228.802 nm，铅：217.000 nm，铬：267.716 nm，铜：327.393nm，锌：206.200 nm。

 方法精密度与检出限

称取同一样品 6 份，按实验方法进行样品处理和测定，计算相对标准偏差表示方法的精密度。本方法对测定元素的相对标准偏差均小于 4 %。在优化的测定条件下，对试剂空白溶液连续测定 10 次，以其 3 倍标准偏差作为方法的检出限，得到 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的检出限分别为：0.0008 0.0064、0.0025、
0.0024、0.0012 mg/L。

  结论
用硝酸-高氯酸-硫酸多元酸体系对印染污泥进行消解后，采用 ICP-AES 法测定城市污泥中农用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd 的含量，方法简便快速、准确度高、精密度良好。