发布时间:2023-07-19 15:29 原文链接: 盐酸可乐定的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约1mg,加水2m1溶解后,加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml、氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g,振摇后,溶液变为紫色,放置后颜色更深。(2)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含0.3mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在272nm与279nm的波长处有最大吸收,其吸光度分别约为0.55与0.47(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集327图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

酸度取本品0.10g,加水10ml,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.0。溶液的澄清度取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇-水-冰醋酸[(4:5:1),振摇,静置分层后,取上层液滤过]为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各3μl,分别点于同薄层板上,展开,晾干,喷以稀碘化铋钾试液后,立即轻轻喷洒5%亚硝酸钠溶液适量限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。重金属取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十