酸度取本品0.30g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.15g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)在1小时内比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸法舒地尔适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含30g的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1.0%三乙胺水溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为275nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按法舒地尔峰计算不低于3000,法舒地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计,残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法(通则0861第三法测定。内标溶液取正丁醇适量,加二甲基亚砜适量使溶解并稀释制成每1ml中含55g的溶液。供试品溶液取本品,精密称定,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1m中含10mg的溶液对照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺,精密称定,加内标溶液定量稀释制成每1ml中含88gg的溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为100℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;进样体积1l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,应符合规定乙醚、甲醇与二氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定溶剂N,N-二甲基甲酰胺水(1:9)。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置5ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取乙醚0.5g,甲醇0.3g与二氯甲烷0.06g,精密称定,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀精密量取1ml置10m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件以键合/交联聚乙二醇(或极性相近)为固定液;起始温度45℃,维持2分钟,以每分钟40℃的速率升温至120℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;进样体积1l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.5%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。