鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品的内容物适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含洛美沙星0.5mg的溶液,振摇,滤过,取续滤液对照品溶液取洛美沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含洛美沙星0.5mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF4薄层板,以三氯甲烷甲醇氨制氯化铵试液(6:4:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品的内容物适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含洛美沙星5g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在287mm的波长处有最大吸收。(4)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下内容物适量,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含洛美沙星1.0mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1m中约含洛美沙星10g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含洛美沙星0.2g的溶液。溶液、溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸洛美沙星有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰而积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含洛美沙星5pg的溶液。对照品溶液取洛美沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含洛美沙星5g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在287nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。