鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间致(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在287nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集650图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。溶液的澄清度取本品5份,分别加水制成每1ml中约含5mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液通则0902第一法)比较,均不得更浓。吸光度取本品5份,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处测定吸光度,均不得过0.25有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶液取戊烷磺酸钠1.5g,磷酸二氢铵3.5g,加水950ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1000ml。溶剂溶液-甲醇(65:35)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液系统适用性溶液取洛美沙星对照品约25mg,加30%过氧化氢溶液1ml使溶解,用溶剂稀释制成每1m1中约含1mg的溶液,水浴加热2小时,冷却,得含相对保留时间约0.8和1.1的两个杂质的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以溶液为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1.2ml;检测波长为287nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)45系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,洛美沙星峰保留时间约为9分钟,相对保留时间约0.8处杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应大于2.0,相对保留时间约1.1处杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图主成分峰峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人0.8mol/L氢氧化钠溶液3ml使溶解,密封对照品溶液分别取乙醚、无水乙醇、丙酮各适量,精密称定,用0.8mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液,精密量取3ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,保持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,按乙醚、丙酮、乙醇顺序洗脱,乙醚峰与丙酮峰间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醚、乙醇与丙酮的残留量均应符合规定